【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及油田化学，是一种超支化有机硼交联剂及其制备方法。
技术介绍
1、压裂改造技术是油气田高效开发的重要措施，是实现非常规油气资源勘探开发、常规油气田增产稳产，提高储层改造效果的主要技术手段。在水力压裂过程中，压裂液携带支撑剂进入地层裂缝，提高目的层导流能力，从而提高油气开采效率。在目前的压裂液体系中，瓜胶压裂液技术最为成熟、应用最为广泛。在施工过程中，一般需要加入硼、锆、钛等金属交联剂形成交联冻胶，从而提高压裂液携砂性能。配制压裂液需要消耗大量的淡水资源，使得在缺水地区进行压裂施工具有较大难度，而在压裂和开采过程中有大量的油田污水产出，利用油田污水直接进行压裂液配制不仅可以有效缓解压裂用水难题，还能缓解油气田开发环保压力，从而节约成本，实现油气田资源高效、绿色开发。
2、油田污水成分复杂、矿化度高（基本上都是矿化度在2万以上的盐水），富含钙镁离子，压裂返排液中还含有金属硼离子、破胶剂和大量细菌。使用现有交联剂配制油田污水瓜胶压裂液，形成的冻胶性能不稳定、耐温耐剪切能力不理想。因此，亟需开发适用于油田污水配液的新型有机金属交联剂。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种超支化有机硼交联剂及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有压裂液油田污水配液时性能不稳定、交联后耐温耐剪切性能差的问题。
2、本专利技术的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种超支化有机硼交联剂的制备方法，按照下述方法进行：第一步，称取的所需量环氧氯丙烷和蒸馏水，混合
3、下面是对上述专利技术技术方案之一的进一步优化或/和改进：
4、上述第一步中，回流反应的温度为100℃至120℃，回流反应时间为16小时至24小时。
5、上述第二步中，继续反应时间为4小时至12小时。
6、上述第四步中，naoh溶液的质量百分比为50%，室温下反应时间为2小时至6小时。
7、上述第五步中，升温反应的温度为50℃至80℃，反应时间为6小时至12小时。
8、上述第六步中，升温反应的温度为100℃至150℃，反应时间为2小时至21小时。
9、上述有机多元胺为乙二胺、丙二胺、对苯二胺、间苯二胺、二乙烯三胺、三(2-氨乙基)胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、聚乙烯胺、聚乙烯亚胺和聚酰胺-胺中的一种以上。
10、上述硼化合物为硼酸、硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯、硼酸三异丙酯、硼酸三丁酯中的一种以上。
11、本专利技术的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种超支化有机硼交联剂的制备方法得到的超支化有机硼交联剂。
12、本专利技术具有以下有益效果：
13、（1）本专利技术原料来源广泛、成本低，制备过程简单、安全、高效。
14、（2）超支化多聚醇胺配体带有大量的亲水的羟基和叔胺基，具有良好的水溶性，且向四周呈星型分散，增大了与金属离子络合的空间，使得交联剂与稠化剂交联形成三维网状结构更加稳定，增强压裂液耐温抗剪切性能。
15、（3）交联剂具有多个交联点，可同时与多条瓜胶分子链交联，有利于增强交联冻胶的耐温耐剪切性能。
16、（4）交联剂的分子尺寸较大，与稠化剂交联时，交联时间可控，且容易形成分子间交联，进而降低用量，有利于控制成本。
17、（5）本专利技术产品后处理操作简单，容易实现工业化生产。
18、（6）使用油田污水配液，本专利技术制备的交联剂与羟丙基瓜胶复配，制得的压裂液体系性能优良，能够降低压裂作业对淡水的需求，有效缓解油气田开发过程中环保和压裂用水难题。
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1.一种超支化有机硼交联剂的制备方法，其特征在于按照下述方法进行：第一步，称取的所需量环氧氯丙烷和蒸馏水，混合搅拌均匀后进行回流反应，得到第一中间反应物，其中，环氧氯丙烷与蒸馏水的摩尔质量之比为1:1.5至2；第二步，向第一中间反应物中补加与回流反应中等摩尔质量的蒸馏水，继续反应后，得到第二中间反应物；第三步，减压蒸馏除去第二中间反应物中多余的水，得到无色透明液体3-氯-1,2-丙二醇；第四步，将所需量3-氯-1,2-丙二醇和无水乙醇混合搅拌均匀，加入与3-氯-1,2-丙二醇等摩尔质量的NaOH溶液，并搅拌均匀后在室温下反应，得到第三中间反应物；第五步，向第三中间反应物中缓慢加入所需量有机多元胺，升温反应后，过滤回收生成的氯化钠，旋转蒸发回收溶剂，得到超支化多羟基醇胺，其中，假设有机多元胺上有x个伯胺，y个仲胺，则n个有机多元胺中二乙醇胺的个数为n≦n/（x+y）；第六步，将质量比为1:0.5至2.0的超支化多羟基醇胺与硼化合物混合均匀，升温反应后冷却至室温，得到超支化有机硼交联剂。
2.根据权利要求1所述的超支化有机硼交联剂的制备方法，其特征在于第一步中，回流反应的
3.根据权利要求1或2所述的超支化有机硼交联剂的制备方法，其特征在于第二步中，继续反应时间为4小时至12小时。
4.根据权利要求1或2或3所述的超支化有机硼交联剂的制备方法，其特征在于第四步中，NaOH溶液的质量百分比为50%，室温下反应时间为2小时至6小时。
5.根据权利要求1至4任一项所述的超支化有机硼交联剂的制备方法，其特征在于第五步中，升温反应的温度为50℃至80℃，反应时间为6小时至12小时。
6.根据权利要求1至5任一项所述的超支化有机硼交联剂的制备方法，其特征在于第六步中，升温反应的温度为100℃至150℃，反应时间为2小时至21小时。
7.根据权利要求1至6任一项所述的超支化有机硼交联剂的制备方法，其特征在于有机多元胺为乙二胺、丙二胺、对苯二胺、间苯二胺、二乙烯三胺、三(2-氨乙基)胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、聚乙烯胺、聚乙烯亚胺和聚酰胺-胺中的一种以上。
8.根据权利要求1至7任一项所述的超支化有机硼交联剂的制备方法，其特征在于硼化合物为硼酸、硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯、硼酸三异丙酯、硼酸三丁酯中的一种以上。
9.一种根据权利要求1至8任一项所述的超支化有机硼交联剂的制备方法得到的超支化有机硼交联剂。
...【技术特征摘要】
1.一种超支化有机硼交联剂的制备方法，其特征在于按照下述方法进行：第一步，称取的所需量环氧氯丙烷和蒸馏水，混合搅拌均匀后进行回流反应，得到第一中间反应物，其中，环氧氯丙烷与蒸馏水的摩尔质量之比为1:1.5至2；第二步，向第一中间反应物中补加与回流反应中等摩尔质量的蒸馏水，继续反应后，得到第二中间反应物；第三步，减压蒸馏除去第二中间反应物中多余的水，得到无色透明液体3-氯-1,2-丙二醇；第四步，将所需量3-氯-1,2-丙二醇和无水乙醇混合搅拌均匀，加入与3-氯-1,2-丙二醇等摩尔质量的naoh溶液，并搅拌均匀后在室温下反应，得到第三中间反应物；第五步，向第三中间反应物中缓慢加入所需量有机多元胺，升温反应后，过滤回收生成的氯化钠，旋转蒸发回收溶剂，得到超支化多羟基醇胺，其中，假设有机多元胺上有x个伯胺，y个仲胺，则n个有机多元胺中二乙醇胺的个数为n≦n/（x+y）；第六步，将质量比为1:0.5至2.0的超支化多羟基醇胺与硼化合物混合均匀，升温反应后冷却至室温，得到超支化有机硼交联剂。
2.根据权利要求1所述的超支化有机硼交联剂的制备方法，其特征在于第一步中，回流反应的温度为100℃至120℃，回流反应时间为16小时至24小时。
3.根据权利要求1或2所述的超...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨育恒，任强，樊庆虎，朱书仪，郑泓汝，王紫薇，肖文梁，
申请(专利权)人：中国石油天然气集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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