本发明专利技术涉及一种节能环保、反应快速简单、成本较低且催化剂易回收的微波环境下聚对苯二甲酸乙二醇酯的催化解聚方法，其特征在于：在硫酸盐催化剂的存在下，以水为反应介质，将一定重量比的聚对苯二甲酸乙二醇酯和水放入反应器中，在反应温度１００～２００℃、反应压力０～１．３ＭＰａ条件下，用微波辐射进行解聚反应，聚对苯二甲酸乙二醇酯解聚形成对苯二甲酸和乙二醇。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)以其优异的性能而广泛用于饮料瓶、纤维、 薄膜、片基及电器绝缘材料等领域。2008年世界聚酯总生产能力为6700万吨/ 年，我国的聚酯生产能力约为2200万吨/年，占到世界的33%。聚酯工业的迅猛 发展，伴随而来的是聚酯废料的剧增，排入自然界的聚酯废弃物正以几何级数 增长，如不加以合理的回收利用，不仅造成巨大的资源浪费，而且将产生严重 的环境污染。例如，深埋在土里的聚酯废料几乎不被降解，更会影响植物的生 长，甚至污染地下水；即使将其焚烧处理，如果技术不当，也会产生大量有害 气体从而污染大气。因此无论从资源节约还是环境保护上看，对聚酯废弃物的 回收利用都应当成为今天人们重视的问题。目前国内外PET的解聚方法包括水解法、甲醇解聚法、乙二醇解聚法、超 临界解聚法及其它化学解聚方法，这些方法在国内外均已获得实际应用。在US 4355175中，Pusztaszeri采用浓硫酸(〉14.5mol/L)对PET进行酸催化水解。在 US 822834中，Pitat于1959年最早发表了碱水解的专利。在US 4605762中， 美国的DuPont公司开发出了常压气相甲醇解聚法，该方法是以N2和甲醇将聚酯 粉末以气溶胶的形式导入反应器，然后在常压，250 300'C下湍流通过反应管 进行解聚反应。日本学者佐古猛采用超临界甲醇在270 35(TC、大于8.0MPa的 反应条件下解聚废PET聚酯，30min内完全解聚，但是该方法反应条件苛刻，需要高温、高压，工艺上实现较困难且成本高。在CN1239461C、 CN101066905和CN101066904中，张东分别提出了 PET的 微波解聚方法以及微波辐射下PET的催化解聚方法。用纯水作解聚剂，以PET: 水=10: 1的重量比，在温度220 230°C、压力2.0 2.5MPa条件下，用微波 辐射120 60min，或使用催化剂，在温度100 200°C，压力0 1.3MPa下，用 微波辐射100 200min， PET可完全解聚。但以上方法需在较高温度和压力条件 下进行，或使用的催化剂价格较高，且催化剂不易分离、重新使用，使生产成 本较高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种节能环保、反应快速简单、成本较 低且催化剂易回收的。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案 一种微波环境下聚对苯 二甲酸乙二醇酯的催化解聚方法，在硫酸盐催化剂的存在下，以水为反应介质， 将一定重量比的聚对苯二甲酸乙二醇酯和水放入反应器中，在反应温度100 200°C、反应压力0 1.3MPa条件下，用微波辐射进行解聚反应，聚对苯二甲酸 乙二醇酯解聚形成对苯二甲酸和乙二醇。所述硫酸盐催化剂为硫酸锂、硫酸锌、硫酸铜、硫酸铝、硫酸铁、硫酸铬。以聚对苯二甲酸乙二醇酯的重量计硫酸盐催化剂所占重量百分数较佳的范 围是O. 5% 5. 0%。聚对苯二甲酸乙二醇酯和水的重量比值较佳的范围是1: 3 1:15。较佳的微波辐射功率在200 300W。上述解聚化学反应依据的基本原理可用下述方程式表示<formula>formula see original document page 5</formula>本专利技术利用微波技术在纯水中进行PET的硫酸盐催化解聚研究，结合了原 料成本、微波解聚和催化解聚的优点。微波加热具有加热均匀，选择性好，加 热无滞后效应，能量利用效率高，物质升温迅速等优点。在微波体系中加入硫 酸盐催化剂解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯有利于降低反应体系的活化能，提高反 应速率，縮短反应时间；催化剂来源容易获得，成本低，且易循环利用。下面结合具体实施方式对本专利技术微波环境下聚对苯二甲酸乙二醇酯的催化 解聚方法作进一步详细说明。 具体实施例方式实验仪器反应器为CEM discover微波装置。实验试剂PET粒子；二次蒸馏水；硫酸锂(分析纯)；硫酸铁(分析纯)； 硫酸铜(分析纯)；硫酸锌(分析纯)；硫酸铝(分析纯)；硫酸铬(分析纯)； 0.5mol/L的Na0H溶液；0. 5mol/L的盐酸溶液。实验方法1、 将PET粒、水、硫酸盐催化剂放入反应器，PET和水的重量比为1:3 1:15，催化剂占PET质量的O. 5% 5.0%;2、 设置反应温度为100 200°C，反应压力为0 1. 3MPa，微波功率为200 300W，反应时间100 200min;3、 解聚完毕，冷却15min，反应产物为粗TPA、 EG和催化剂；4、 过滤解聚产物，并用少量去离子水洗涤固体，干燥固体；5、 蒸馏过滤出EG，得到了EG产品，可重新作为单体合成聚合物；6、 粗TPA用0.5mol/L的NaOH溶液溶解后，加入与钠离子等当量的盐酸， 过滤，用去离子水洗涤除去NaCl水溶液，得到了纯净的TPA固体；7、 干燥TPA固体，得到白色的精TPA固体产品。 实验例1:将PET粒、水、硫酸锂催化剂放入反应器，PET和水的重量比为1:12，硫 酸锂催化剂重量比占0.5%。设置反应温度为190°C，反应压力为1.3MPa，微波 功率为250W，解聚210min以后，冷却20min。过滤解聚产物，并用少量去离子 水洗涤固体，干燥固体至恒重。蒸馏滤液，得到EG产品。粗TPA用0. 5mol/L 的NaOH溶液溶解后，加入于钠离子等当量的盐酸，过滤，用去离子水洗涤除去 NaCl水溶液，得到了纯净的TPA晶体，干燥，得到白色的精TPA固体产品，PET 解聚率达到61. 32%。实验例2:将PET粒、水、硫酸铬催化剂放入反应器，PET和水的重量比为1:10，硫 酸络催化剂重量比占0.6%。设置反应温度为200°C，反应压力为1.2MPa，微波 功率为250W，解聚210min以后，冷却20min。过滤解聚产物，并用少量去离子 水洗涤固体，干燥固体至恒重。蒸馏滤液，得到EG产品。粗TPA用0. 5mol/L 的NaOH溶液溶解后，加入于钠离子等当量的盐酸，过滤，用去离子水洗涤除去 NaCl水溶液，得到了纯净的TPA晶体，干燥，得到白色的精TPA固体产品，PET 解聚率达到64. 80%。实验例3:将PET粒、水、硫酸铝催化剂放入反应器，PET和水的重量比为1:10,硫 酸铝催化剂重量比占0.6%。设置反应温度为190°C，反应压力为1.2MPa，微波 功率为250W，解聚190min以后，冷却20min。过滤解聚产物，并用少量去离子水洗涤固体，干燥固体至恒重。蒸馏滤液，得到EG产品。粗TPA用0. 5mol/L 的NaOH溶液溶解后，加入于钠离子等当量的盐酸，过滤，用去离子水洗涤除去 NaCl水溶液，得到了纯净的TPA晶体，干燥，得到白色的精TPA固体产品，PET 解聚率达到67. 34%。 实验例4:将PET粒、水、硫酸铁催化剂放入反应器，PET和水的重量比为1:15，硫 酸铁催化剂重量比占1.0%。设置反应温度为190°C，反应压力为1.0MPa，微波 功率为250W，解聚190min以后，冷却20min。过滤解聚产物，并用少量去离子 水洗漆固体，干燥固体至恒重。蒸馏滤液，得到EG产品。粗TPA用0. 5mol/L 的NaOH溶液溶解后，加本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微波环境下聚对苯二甲酸乙二醇酯的催化解聚方法，其特征在于：在硫酸盐催化剂的存在下，以水为反应介质，将一定重量比的聚对苯二甲酸乙二醇酯和水放入反应器中，在反应温度１００～２００℃、反应压力０～１．３ＭＰａ条件下，用微波辐射进行解聚反应，聚对苯二甲酸乙二醇酯解聚形成对苯二甲酸和乙二醇。
【技术特征摘要】
1、一种微波环境下聚对苯二甲酸乙二醇酯的催化解聚方法，其特征在于在硫酸盐催化剂的存在下，以水为反应介质，将一定重量比的聚对苯二甲酸乙二醇酯和水放入反应器中，在反应温度100～200℃、反应压力0～1.3MPa条件下，用微波辐射进行解聚反应，聚对苯二甲酸乙二醇酯解聚形成对苯二甲酸和乙二醇。2、 根据权利要求1所述微波环境下聚对苯二甲酸乙二醇酯的催化解聚方法， 其特征在于所述硫酸盐催化剂为硫酸锂、硫酸锌、硫酸铜、硫酸铝、硫酸铁、 硫酸铬。3、 根据权利要求1或2所述微波环境下聚对苯二甲酸乙二醇酯的催化解聚 方法，其特征在于以聚对苯二甲酸乙二醇酯的重量计硫酸盐催化剂所占重量 百分数为0. 5% 5. 0%。4、 根据权利要求1或2所述微波环境下聚对苯二甲酸乙二醇酯的催...
【专利技术属性】
技术研发人员：张东，张鑫，贾延华，
申请(专利权)人：温州大学，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]
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