【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于植入性医疗器械，具体涉及一种纯镁制植入体表面处理工艺。
技术介绍
1、镁及镁合金具有可降解性，是骨科、口腔科和血管介入等领域潜在的植入体材料。表面粗糙度通常是衡量植入体表面质量的重要指标之一，植入体的表面粗糙度主要受制于机械加工精度。以常见的镁棒为例，其精车的粗糙度sa>0.1μm。
2、植入体的高粗糙度表面会引起以下问题：(1)引起凝血；(2)磨损则会产生微小颗粒，引起生物炎症反应；(3)增加镁制植入体发生非均匀腐蚀的概率；(4)影响后续表面转化涂层或涂镀层的涂层质量。而国内外各个厂家往往忽视了对于镁制植入体的表面粗糙度处理，因此亟需一种既高效又简便且易于商业大规模生产可显著降低镁制植入体粗糙度的表面处理方法。
3、抛光工艺可以显著降低镁表面粗糙度，传统的机械抛光只适用于平面样品抛光。新兴的磁流体抛光适用于曲面抛光，但抛光设备价格昂贵，对于不同形状样品需借助相应的模具，抛光成本较高。而电解抛光则是一种低廉高效降低镁表面粗糙度的工艺。
4、纯镁的传统电解抛光通常采用高氯酸体系电解液，且需在低温下进行，条件较为苛刻，在实际生产环节会面临员工职业健康及企业安全生产问题。为此，中国专利申请202110965700.4提出了采用磷酸-酒精体系电解液电解抛光纯镁试样的方法，但该专利具有以下不足：(1)根据其实施例记载可知，该方法在电解抛光前须用砂纸打磨且采用0.05μm的氧化铝粉悬浊液进行精抛至镜面，0.05μm这一规格氧化铝粉悬浊液的价格较高，因此该步骤较为繁琐且昂贵；(2)根据该
5、此外，中国专利申请202210636217.6公开了采用磷酸-酒精溶液为抛光液，对镁合金管材进行电解抛光，以去除其支架表面毛刺、活化表面的方法，但该方法处理的管材为镁合金，相比镁合金，纯镁的电解抛光工艺难度更大，极易在其表面形成氧化膜，而且其处理后的表面粗糙度的精度较低(【0052】段记载为≤0.2μm)，难以满足纯镁制植入体的要求；此外，该抛光工艺同样也仅能处理平面样品，并不适用于曲面样品。
6、有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种适用于纯镁制植入体的表面处理工艺，其能够显著降低纯镁制植入体的表面粗糙度至0.02μm，且该工艺操作简便，并可满足不同面(平面和不规则曲面)纯镁制植入体的表面处理要求。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供一种纯镁制植入体的表面处理工艺，包括如下步骤：将预成型的纯镁制植入体机械加工后进行电解抛光；
4、所述电解抛光使用的电解抛光液包括如下组分：磷酸、丙三醇和无水乙醇；所述磷酸、丙三醇与无水乙醇的体积比为1：(1-3)：(2-9)。优选地，所述磷酸、丙三醇与无水乙醇的体积比为1：(1-2)：(4-9)。
5、根据本专利技术的实施例，所述电解抛光液由磷酸、丙三醇和无水乙醇按照质量比1：(1-2)：(7-8)组成。
6、本专利技术中，所述纯镁制植入体是指依据标准gb/t-3499-2011或者iso8087-2021镁含量范围大≥99.9％的可植入人体或动物体内的型材，如纯镁制棒材或纯镁制膜材。
7、所述预成型的纯镁制植入体的外表面为曲面或平面。
8、所述机械加工为机械抛光、精车和精铣中的一种或多种。经过所述机械加工处理得到的纯镁制植入体的表面粗糙度为sa≤0.15μm，示例性地，如sa＝0.13μm、sa＝0.14μm。
9、所述电解抛光是在超声条件下进行。
10、所述电解抛光的条件为：电压为直流电压，模式为恒压；电压为2-20v，优选为5-11v；温度为10-30℃，优选为23-30℃；时间为2-10min，优选为1-3min；超声波频率低于10khz，优选为2-5khz；超声波功率低于100w，优选为60-70w。研究表明，在此超声条件范围内电解，可以增加物质输运，减少浓差极化引起的表面过度活化、形成过度抛光，进而在表面产生抛光痕迹等情况的发生。
11、所述电解抛光中，阴极为惰性金属，优选材质为304不锈钢或钛，所述阳极为纯镁制植入体，所述阴极与所述阳极的面积比为(1-10)：1，优选为(1-3)：1；电解抛光液的体积与纯镁制植入体的表面积的比例为(150-250)ml：1cm2，优选为200-250ml：1cm2。
12、所述表面处理工艺还包括：在进行所述电解抛光之前，将所述机械加工得到的纯镁制植入体使用无水乙醇进行超声清洗，干燥；
13、其中，所述超声清洗的条件为：超声波频率为≥25khz，功率为300～700w，清洗温度为23～35℃；清洗次数≥3次，且每次清洗均要更换清洗液，清洗液的体积与植入体的表面积比值≥40ml/cm2，清洗液为无水乙醇，采用该试剂易于将植入体表面的油脂、杂质等清洗干净。
14、其中，所述干燥的气体为压缩气体，压缩气体可以是空气或者氮气，优选气体的温度为5-15℃，当气体为空气时，湿度需低于10％。
15、所述表面处理工艺还包括：在所述电解抛光处理后，将所得纯镁制植入体使用无水乙醇流动清洗，干燥；
16、所述清洗的条件为：无水乙醇的流速≥1.5m/s，清洗时间大于20s，且表面无肉眼可见的白色腐蚀产物。
17、所述干燥采用压缩气体干燥，气体可以是空气或者氮气，优选气体的温度为5-15℃，当气体为空气时，湿度需低于10％。
18、第二方面，本专利技术进一步提供上述方法得到的纯镁制植入体，其表面粗糙度sa≤0.05μm，优选sa≤0.02μm。
19、本专利技术取得的有益效果如下：
20、1、本专利技术通过将简单的机械加工处理与电解抛光处理相结合，实现对不同面的预成型的纯镁制植入体进行表面处理，不仅能够显著降低纯镁制植入体的表面粗糙度，还能避免表面氧化膜的产生；同时，整体上简化了处理工艺，提高处理效率。
21、2、本专利技术采用无水乙醇、丙三醇与磷酸复配，既能弱化磷酸酸性，又能通过比例调节在体系中实现有限的扩散，确保植入体表面的电化学界面稳定，实现曲面纯镁制植入体的表面处理，并获得较高的抛光效率。此外三种成分复配还可降低抛光液的挥发性，酸性气体对设备的腐蚀，同时也改善了工作环境。
22、3、在电解液中，镁表面具有高活性，从电解液中将样品拿出后表面会立刻形成白色腐蚀产物，为此本专利技术采用无水乙醇以流动方式对电解抛光处理后的植入体进行清洗，流速所形成的剪切应力可以有效避免在植入体表面形成纳米级氧化膜及因超声振动等清洗方式导致的能量传递至植入物表面，从而活化表面，增加表面被氧化倾向的问题发生。
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1.一种纯镁制植入体的表面处理工艺，包括如下步骤：将预成型的纯镁制植入体机械加工后进行电解抛光；
2.根据权利要求1所述的纯镁制植入体的表面处理工艺，其特征在于：所述磷酸、丙三醇与无水乙醇的体积比为1：(1-2)：(4-9)。
3.根据权利要求1或2所述的纯镁制植入体的表面处理工艺，其特征在于：所述预成型的纯镁制植入体的外表面为曲面或平面。
4.根据权利要求1-3任一项所述的纯镁制植入体的表面处理工艺，其特征在于：所述机械加工为机械抛光、精车和精铣中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的纯镁制植入体的表面处理工艺，其特征在于：所述电解抛光的条件为：
6.根据权利要求1-5任一项所述的纯镁制植入体的表面处理工艺，其特征在于：所述电解抛光是在超声条件下进行。
7.根据权利要求6所述的纯镁制植入体的表面处理工艺，其特征在于：所述超声的条件为：超声波频率低于10KHz，超声波功率低于100W。
8.根据权利要求1-7任一项所述的纯镁制植入体的表面处理工艺，其特征在于：所述电解抛光中，阴极为惰性
9.根据权利要求1-8任一项所述的纯镁制植入体的表面处理工艺，其特征在于：所述表面处理工艺还包括：在所述电解抛光处理后，将所得纯镁制植入体使用无水乙醇流动清洗；无水乙醇的流速≥1.5m/s，清洗时间大于20s。
10.权利要求1-9任一项所述表面处理工艺得到的纯镁制植入体。
...【技术特征摘要】
1.一种纯镁制植入体的表面处理工艺，包括如下步骤：将预成型的纯镁制植入体机械加工后进行电解抛光；
2.根据权利要求1所述的纯镁制植入体的表面处理工艺，其特征在于：所述磷酸、丙三醇与无水乙醇的体积比为1：(1-2)：(4-9)。
3.根据权利要求1或2所述的纯镁制植入体的表面处理工艺，其特征在于：所述预成型的纯镁制植入体的外表面为曲面或平面。
4.根据权利要求1-3任一项所述的纯镁制植入体的表面处理工艺，其特征在于：所述机械加工为机械抛光、精车和精铣中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的纯镁制植入体的表面处理工艺，其特征在于：所述电解抛光的条件为：
6.根据权利要求1-5任一项所述的纯镁制植入体的表面处理工艺，其特征在于：所述电解抛光是在超声条...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩建民，刘志超，郭传瑸，谭成文，于晓东，朱建华，
申请(专利权)人：北京大学口腔医学院，
类型：发明
国别省市：
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