当前位置: 首页 > 专利查询>王鹏专利>正文

冷库冷冻分离甲苯二异氰酸酯的方法技术

技术编号:4114555 阅读:232 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种冷库冷冻分离甲苯二异氰酸酯的方法:将甲苯二异氰酸酯分装在密封的容器后置于冷库中,调节库温至8、4、0及-4℃分别36小时,再至-8℃12小时,其中将冻结成固态的2.4体取出进行第一次分离,容器重密封,库温再升至6-8℃108小时再进行第二次分离,2.4体含量98.2%,收率55%。它不仅工艺简单、收率高、无污染,而且成本低、不腐蚀设备。(*该技术在2017年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种分离甲苯二异氰酸酯的方法,特别是一种,用于提取2.4-甲苯二异氰酸酯。甲苯二异氰酸酯(英文简称TDI),按其异氰酸酯基在苯环上所处位置的不同,它有2.4-甲苯二异氰酸酯和2.6-甲苯二异氰酸酯两种异构体,这两种异构体可以按各种比例构成混合物,而其在混合物中所占的比例常用2.4体/2.6体的比值表示,目前较有工业价值的甲苯二异氰酸酯有纯2.4-甲苯二异氰酸酯又称T-100,是生产聚氨酯橡胶的主要原料,80/20的TDI又称T-80,原料耒源广,目前T-100的生产通常是在甲苯一次硝化后将对硝基甲苯分离出来,然后再将其二次硝化成2.4-二硝基甲苯(DNT),再还原成甲苯二氨(TDA),经光气化后即得2.4-甲苯二异氰酸酯(T-100),这种生产方法由于甲苯硝化时使用大量的硝酸(约40%)和硫酸(约60%),使设备腐蚀严重,因此对分离设备要求较高,大大增加了设备的成本,同时2.4甲苯二异氰酸酯的收率也非常低不到40%,给分离甲苯二异氰酸酯带来麻繁。本专利技术的目的是提供一种泠库泠冻分离甲苯二氰酯的方法,它不仅T-100收率高达50%以上,同时使T-100含量达97%以上,而且不腐蚀设备。本专利技术的目的是这样实现的,基于2.4体和2.6体的凝固点的差异,采用冷库冷冻的工艺将其分离,温度、时间、分离次数及密封程度都直接影响产品的质量,其提取工艺方法是(1)将甲苯二异氰酸酯T-80原料分装在密封的容器中,放置冷库中;(2)调节冷库温度至8℃,在8℃下恒温保持36小时;(3)36小时后,再将冷库温度从8℃降至4℃,在4℃下恒温保持36小时;(4)36小时后,再将冷库温度从4℃降至0℃,在0℃下恒温保持36小时;(5)36小时后,再将冷库温度从0℃降至-4℃,在-4℃下恒温保持36小时;(6)36小时后,再将冷库温度从-4℃降至-8℃,在-8℃下恒温保持12小时;(7)12小时后进行第一次分离,分装在容器中的甲苯二异氰酸酯T-80中的两种异构体其中部分冻结成固态,将部份处于液态的2.6体从容器中倒出,容器再重新密封;(8)容器重新密封后,将冷库温度回升至6-8℃,在6-8℃下恒温保持108小时;(9)108小时后,进行第二次分离,打开容器封盖,将再次分离变成液态的2.6体倒出,容器中剩余的部份即为2.4体;2.4-甲苯二异氰酸酯,总收率55-50%,含量97-98.2%。由于采用了上述工艺方法,使T-100含量达97-98.2%、总收率达55-50%以上,它不仅工艺简单、收率高、无污染,而且成本低、不腐蚀设备。下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例一(1)将甲苯二异氰酸酯T-80原料5吨,分装在20个250公斤的桶中封装后置于冷库中;(2)调节冷库温度依次下降至8℃、4℃、0℃及-4℃,在8℃、4℃、0℃及-4℃四种温度下分别恒温保持36小时;(3)在-4℃下保持36小时后,将冷库温度再降至-8℃,在-8℃下恒温保持12小时;(4)12小时后将部分没有固化依然处于液态的2.6体从桶中倒出,重新封盖;(5)重新封盖后,再将冷库温度回升至6℃,在6℃下恒温保持108小时;(6)108小时后,再次将分离变成液态2.6体从桶中倒出;从5吨甲苯二异酸酯原料中提取的2.4-甲苯二异氰酸酯2.75吨,收率55%、含量97%。实施例二(1)将甲苯二异氰酸酯T-80原料5吨,分装在20个250公斤的桶中,封装后置于冷库中;(2)调节冷库温度依次下降至8℃、4℃、0℃及-4℃,在8℃、4℃0℃及-4℃四种温度下分别保持36小时;(3)在-4℃下保持36小时后,将冷库温度再降至-8℃,在-8℃下恒温保持12小时;(4)12小时后将部分没有固化依然处于液态的2.6体从桶中倒出,重新封盖;(5)重新封盖后,再将冷库温度回升至8℃,在8℃下恒温保持108小时;(6)108小时后,将再次分离变成液态2.6体从桶中倒出;从5吨甲苯二异酸酯原料中提取的2.4-甲苯二异氰酸酯2.5吨、收率50%、含量98.2%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种冷库冷冻分离甲苯二异氰酸酯的方法,其工艺方法是:(1)将甲苯二异氰酸酯T-80原料分装在密封的容器中,放置冷库中;(2)调节冷库温度至8℃,在8℃下恒温保持36小时;(3)36小时后,再将冷库温度从8℃降至4℃,在4℃下恒温 保持36小时;(4)36小时后,再将冷库温度从4℃降至0℃,在0℃下恒温保持36小时;(5)36小时后,再将冷库温度从0℃降至-4℃,在-4℃下恒温保持36小时;(6)36小时后,再将冷库温度降从-4℃降至-8℃,在-8℃下恒温 保持12小时;(7)12小时后进行第一次分离,分装在容器中的甲苯二异氰酸酯T-80中的两种异构体其中部分冻结成固态,将部份处于液态的2.6体从容器中倒出,容器再重新密封;(8)容器重新密封后,将冷库温度回升至6-8℃,在6-8℃下恒 温保持108小时;(9)108小时后,进行第二次分离,打开容器封盖,将再次分离变成液态的2.6体倒出,容器中剩余的部份即为2.4体。

【技术特征摘要】
1.一种冷库冷冻分离甲苯二异氰酸酯的方法,其工艺方法是(1)将甲苯二异氰酸酯T-80原料分装在密封的容器中,放置冷库中;(2)调节冷库温度至8℃,在8℃下恒温保持36小时;(3)36小时后,再将冷库温度从8℃降至4℃,在4℃下恒温保持36小时;(4)36小时后,再将冷库温度从4℃降至0℃,在0℃下恒温保持36小时;(5)36小时后,再将冷库温度从0℃降至-4℃,在-4℃下恒温保持36小时;(6)36小时后,再将冷库温度降从-4℃降至-8℃,...

【专利技术属性】
技术研发人员:王鹏
申请(专利权)人:王鹏
类型:发明
国别省市:89[中国|沈阳]

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1