【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种有机物的制备方法。具体地说,是以3,3-二甲基-2-(1'-羟基-2',2',2'-三溴乙基)-环丙烷-1-羧酸内酯在Zn/醋酸体系下发生消除反应制备顺式二溴菊酸(d,d1)的新方法。二溴菊酸是一种重要的中药中间体,目前主要是以3,3-二甲基-2-(1'-羟基-2',2',2'-三溴乙基)-环丙烷-1-羧酸内酯在Zn/醋酸体系作用下,发生消除反应来 美国专利US 4,281,182和US 4,166,063技术报导了在上述反应中使用Zn/HOAc体系,Zn粉过量15倍,于20℃反应,收率76%。Tetrahedron Vol.42 No20,P.P.5715~5728,1986,报导了上述反应使用醋酸/Zn/乙醚体系,Zn粉过量12倍,于20~25℃反应,收率88%。这两种方法共同的缺点是Zn粉用量过大,造成浪费和污染,对工业生产十分不利。本专利技术的目的是提供,该方法与公知方法相比突出的优点是Zn粉消耗少,反应安全,污染小,有利于工业应用,对于二溴菊酸的工业生产具有重要意义。本专利技术的制备顺式二溴菊酸的方法,仍然是采用上述反应式Ⅰ所表示的以3,3-二甲基-2-(1'-羟基-2',2',2'-三溴乙基)-环丙烷-1-羧酸内酯在Zn/醋酸体系下发生消除反应来制取顺式二溴菊酸,其特征是消除反应是在有机溶剂中进行,即首先将反应物3,3-二甲基-2-(1'-羟基-2',2',2'-三溴乙基)-环丙烷-1-羧酸内酯溶解于溶剂中,再加入Zn/醋酸,使3,3-二甲基-2-(1'-羟基-2',2',2'-三溴乙基)-环丙烷-1-羧酸内酯发生消除反 ...
【技术保护点】
一种顺式二溴菊酸的制备方法是以3,3-二甲基-2-(1′-羟基-2′,2′,2′-三溴乙基)-环丙烷-1-羧酸内酯在Zn/醋酸体系下发生消除反应来制取,其特征是消除反应是在有机溶剂中进行,即首先将反应物3,3-二甲基-2-(1′-羟基-2′,2′,2′-三溴乙基)-环丙烷-1-羧酸内酯溶解于溶剂中,再加入Zn/醋酸,使3,3-二甲基-2-(1′-羟基-2′,2′,2′-三溴乙基)-环丙烷-1-羧酸内酯发生消除反应,生成顺式二溴菊酸。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种顺式二溴菊酸的制备方法是以3,3-二甲基-2-(1'-羟基-2',2',2'-三溴乙基)-环丙烷-1-羧酸内酯在Zn/醋酸体系下发生消除反应来制取,其特征是消除反应是在有机溶剂中进行,即首先将反应物3,3-二甲基-2-(1'-羟基-2',2',2'-三溴乙基)-环丙烷-1-羧酸内酯溶解于溶剂中,再加入Zn/醋酸,使3,3-二甲基-2-(1'-羟...
【专利技术属性】
技术研发人员:郑卓,姚小泉,韩梅,江万义,陈惠麟,
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所,
类型:发明
国别省市:91[中国|大连]
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