1-氨基-8-萘酚-3.6二磺酸单钠盐生产工艺的改进制造技术

本发明专利技术涉及Ｈ－酸生产工艺特别是Ｔ－酸三钠盐碱熔工艺的改进，即用３０－３５％的Ｔ－酸三钠盐溶液与４２％的ＮａＯＨ溶液按１∶６．８－７．７摩尔比混合，真空下脱水至碱度为２６－２９％时加入甲醇后，使总碱度为２３－２５％，升温至１８９－１９３℃恒温反应６０至１００分钟，脱除甲醇后经离析、过滤等传统工艺制得Ｈ－酸，其收率为理论值８０％左右，产品纯度较高，具有节能降耗，反应温度与甲醇用量较低，工艺较温和易于控制，碱性水解母液中ＣＯＤ下降４０％等优点。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及1-氨基-8-奈酚-3.6二磺酸单钠盐生产工艺的改进，尤其是T-酸三钠盐碱熔工艺的改进。众所周知，H-酸是染料生产的重要中间体，其传统的制备方法是以萘为原料经磺化、硝化、脱硝、中和等制取T-酸三钠盐(1-氨基-3.6.8三磺酸三钠盐)。然后T-酸三钠盐经碱熔(与NaOH反应)、离析、水洗、干燥等制得H-酸固体产品。然而，正如FIAT1016所报导的一样，在T-酸三钠盐加压水解时含有相当数量副产品，如W-酸(1-氨基-6-奈酚-3.8-二磺酸)和变色酸(1.8-二羟基萘-3.6-二磺酸)等生成，H-酸的收率在70％左右(以所用的T-酸三钠盐计)，造成能耗和生产成本高，碱性水解母液中COD值严重超标，给废水制理带来一定压力等。前述这些同题一直困扰着H-酸生产的发展。因此，H-酸生产企业和科研单位以及高等院校，长期以来始终将H-酸生产工艺的改进列为研究的重要攻关课题，期待尽早攻克。美国专利US4178308披露了拜耳公司提出的一种制备H-酸的工艺，即在脂肪醇(以甲醇为宜)存在下，将1-氨基-3，6，8-三磺酸和/或其盐与碱金属氢氧化物溶液，在高温高压下反应，然后加酸离析本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ｈ－酸生产工艺的改进，主要包括Ｔ－酸三钠盐在甲醇存在下与ＮａＯＨ反应，脱除甲醇，收集的碱熔物经离析、过滤、洗涤、干燥制取Ｈ－酸，其特征在于：ａ．将３０－３５％的Ｔ－酸三钠盐溶液与４２％的氢氧化钠溶液按１∶６．８－７．７摩尔比混合， ｂ．该混合物脱水至碱度为２６－２９％时加入甲醇，使总碱度为２３－２５％，ｃ．上述混合物升温至１８９－１９３℃恒温下反应６０－１００分钟。

【技术特征摘要】
1.一种H-酸生产工艺的改进，主要包括T-酸三钠盐在甲醇存在下与NaOH反应，脱除甲醇，收集的碱熔物经离析、过滤、洗涤、干燥制取H-酸，其特征在于a.将30-35％的T-酸三钠盐溶液与42％的氢氧化钠溶液按1∶6.8-7.7摩尔比混合，b.该混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾维新，
申请(专利权)人：吉林化学工业股份有限公司染料厂，
类型：发明
国别省市：22[中国|吉林]