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盐酸吗啉双胍前体盐酸吗啉制备方法技术

技术编号:4114115 阅读:209 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
*** 本发明专利技术公开了一种盐酸吗啉双胍前体盐酸吗啉制备方法,特征为:在反应釜温度低于100℃条件下将氯化铵投入,再加入吗啉和二甲苯,缓慢升温,使温度上升至80-110℃,保持30分钟,后继续升温,并在120℃以上反应1.5-3小时,反应毕,降温,生成物为盐酸吗啉双胍能接受的盐酸吗啉;上述吗啉、氯化铵、二甲苯量比为1∶(0.66-0.70)∶(1.3-1.7)见化学反应方程式。(*该技术在2017年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种,属于医药化工领域。盐酸吗啉双胍商品名为病毒灵,抗病毒药物,临床用于流感、麻疹、水痘、带状疱疹的防治,其前体成盐传统制备方法为“酸法”,化学反应方程式 吗啉盐酸盐酸吗啉然而,此种方法所得盐酸吗啉成本高,收率低,质量差,其中原材料盐酸对设备腐蚀严重,生产周期长,反应不易控制。本专利技术针对上述问题,提供一种,即用氯化铵取代传统方法中盐酸。本专利技术的任务是按如下方法完成的在反应釜温度低于100℃条件下将氯化铵投入,再加入吗啉和二甲苯,绶慢升温,使温度上升至80-110℃,保持30分钟,后继续升温,并在120℃以上反应1.5-3小时,反应毕,降温,生成物为盐酸吗啉双胍能接受的盐酸吗啉;上述吗啉、氯化铵、二甲苯量比为1∶(0.66-0.70)∶(1.3-1.7);化学反应方程式 吗啉 + 氯化铵 —— 盐酸吗啉 + 氨气↑;当上述过程在120℃以上反应1.5-3小时结束后,降温至70-90℃,加水升温使物料溶解,在90-100℃停止搅拌,静止分层,分出水层于脱色釜中,加入活性炭,活性炭加入量与吗啉之比为0.025∶1,使温度在80-90℃脱色30分钟,后经过滤压料到结晶釜中降温,结晶,在15℃时放料于离心机中分离,后干燥得成品盐酸吗啉。本专利技术采用氯化铵取代盐酸合成盐酸吗啉双胍前体盐酸吗啉,可降低原材料与能源成本,收率高,质量好,不腐蚀设备,生产周期缩短,同时反应易于控制,质量稳定。实施例在反应釜温度为70℃条件下,投入氯化铵55Kg后,加入吗啉88Kg和二甲苯150Kg开动搅拌,打开冷却回流系统,物料蒸汽冷却回流,氨气排出,缓慢升温在120℃以上反应3小时,此过程盐酸吗啉双胍前体盐酸吗啉已合成完毕;要得到盐酸吗啉双胍,继续降温至80℃,加入双氰铵84Kg,后缓慢升温,在136℃以上反应3小时,反应毕,降温到100℃,加水l20Kg,升温使物料溶解,在90-100℃停止搅拌,静止分层,分出水层于脱色釜中,加入活性炭5Kg,使温度在80-90℃脱水30分钟后经过滤压料到结晶釜中,降温,结晶,在15℃放料于离心机中,得到粗品用0.8倍乙醇浸泡,后于离心机中分离,干燥得成品盐酸吗啉双胍(病毒灵);当上述过程在120℃以上反应3小时,后降温至80℃,加入水60Kg,升温使物料溶解,在90-100℃停止搅拌,静止分层,分出水层于脱色于釜中,加入活性炭2.5Kg,使温度在80-90℃脱色30分钟,后经过滤压料到结晶釜中,降温,结晶,在15℃放料于离心机中分离,后干燥得成品盐酸吗啉。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种盐酸吗啉双胍前体盐酸吗啉制备方法,其特征在于:在反应釜温度低于100℃条件下将氯化铵投入,再加入吗啉和二甲苯,缓慢升温,使温度上升至80-110℃,保持30分钟,后继续升温,并在120℃以上反应1.5-3小时,反应毕,降温,生成物为盐酸吗啉双胍能接受的盐酸吗啉;上述吗啉、氯化铵、二甲苯重量比为1∶(0.66-0.70)∶(1.3-1.7),化学反应方程式:***吗啉+盐酸-盐酸吗啉+氨气↑。

【技术特征摘要】
1.一种盐酸吗啉双胍前体盐酸吗啉制备方法,其特征在于在反应釜温度低于l00℃条件下将氯化铵投入,再加入吗啉和二甲苯,缓慢升温,使温度上升至80-110℃,保持30分钟,后继续升温,并在120℃以上反应1.5-3小时,反应毕,降温,生成物为盐酸吗啉双胍能接受的盐酸吗啉;上述吗啉、氯化铵、二甲苯重量比为1∶(0.66-0.70)∶(1.3-1.7),化学反应方程式吗啉 + 盐酸 —— 盐酸吗啉...

【专利技术属性】
技术研发人员:路兴海段成君
申请(专利权)人:路兴海段成君
类型:发明
国别省市:22[中国|吉林]

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