【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于甲基苯丙胺检测，尤其涉及一种基于lpme和sers结合的苯丙胺类毒品检测方法。
技术介绍
1、
2、目前，ats常见的检测方法有气相色谱(gc)、液相色谱(hplc)、气相色谱-质谱联用(gc-ms)和液相色谱-串联质谱联用(lc-ms/ms)等。然而，这些方法依赖大型仪器，检测时间较长，而且操作复杂需要专业技术人员，不适合大规模、快速法医现场检测。
3、近些年来，表面增强拉曼光谱(sers)因其高特异性和快速检测被用于应用于毒品的分析。“拉曼散射”是指一定频率的激光照射到样品表面时，物质中的分子与光子发生能量转移，然后散射出与入射光不同频率的光。其频率的变化取决于分子内官能团振动引起的，由于不同分子官能团不同，因此不同分子有不同拉曼光谱。但是正常的拉曼信号较弱，表面增强拉曼光谱是一种将待测物分子吸附在一种材料表面，这可使拉曼信号增强106～1015倍的技术，因此可以用于物质分析检测。
4、由于表面拉曼增强光谱与待测物分子结构相关，具有特异性高，检测速度快，一般十几秒，操作简单，而且拉曼仪器一般较小，仪器便于携带等特点，因此被大量用于毒品的检测和分析。目前，研究者已开发出利用sers检测苯丙胺类毒品的方法。例如，专利cn102590177a利用金溶胶或银溶胶作为sers基底检测水溶液和固体粉末中的苯丙胺类毒品。将苯丙胺类毒品的溶液与金溶胶或银溶胶混合，混合溶液滴到载玻片后挥干进行sers检测。该专利技术操作简便、检测速度快，但sers检测就是有着严格的环境要求，sers基底所处环
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提出了一种基于lpme和sers结合的苯丙胺类毒品检测方法，以解决上述现有技术存在的问题。本专利技术的银纳米粒子借助操作简单、样本净化能力强、富集能力可控的前处理技术，利用表面增强拉曼光谱法实现对案件现场复杂的生物检材和废水样本中苯丙胺类毒品的快速定性定量检测。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种基于lpme和sers结合的苯丙胺类毒品检测方法，包括：
3、制备sers基底，采用lpme从复杂样品中萃取分离目标物至酸性待测液中，调整萃取后获得的待测溶液的ph至9-13，然后加入所述sers基底混合并进行sers检测，获得光谱数据；
4、基于偏最小二乘法建立定量分析模型，对所述光谱数据进行平滑预处理并输入所述定量分析模型中训练，获得最终定量分析模型，基于所述最终定量分析模型进行苯丙胺类毒品检测。
5、可选的，所述制备sers基底的方法包括：
6、将agno3加入沸腾状态的含有丙三醇的蒸馏水中，持续搅拌加热30-60分钟，将溶液离心并进行洗涤，收集残留物作为sers基底。
7、可选的，在持续加热搅拌过程中逐步滴入柠檬酸钠溶液。
8、可选的，采用lpme从复杂样品中萃取分离目标物至酸性待测液中的过程包括：
9、对复杂样品中添加碱性溶液，在用于容纳萃取溶液的容器中添加ph小于5的酸性溶液；
10、基于涂抹有有机萃取剂的多孔纤维膜对复杂样品进行动态萃取，获得萃取溶液，将萃取溶液和所述酸性溶液进行混合，获得待测溶液。
11、可选的，所述有机萃取剂采用2-硝基苯辛醚，1-乙基-2-硝基苯、2-硝基苯基戊基醚、辛醇、壬醇、辛酮、壬酮、二(2-乙基己基)磷酸酯、磷酸二丁酯中的一种或几种。
12、可选的，进行动态萃取的过程中，使用恒温混匀仪以300-1000rpm的转速进行搅拌。
13、可选的，调整萃取后获得的待测溶液的ph至9-13，然后加入所述sers基底混合并进行sers检测，获得光谱数据的过程包括：
14、使用naoh溶液将待测溶液的ph值调节至9-13，取5-20μl调节ph后的溶液、5-20μl所述sers基底和5-20μl聚集剂进行混合，取5-10μl混合溶液滴至单晶硅片上，使用便携式激光拉曼光谱仪记录光谱数据。
15、可选的，所述复杂样品包括生物样本和废水样本。
16、与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和技术效果：
17、本专利技术提供了一种快速检测案件现场复杂样品中苯丙胺类毒品的定性定量方法，该方法具有操作简单、检测速度快、成本低等特点。而且方法中所使用的液相微萃取技术操作简单、装置灵活可变、富集能力可控、净化能力好，可确保sers检测的准确性、可靠性与灵敏度。本专利技术所建立的方法对甲基苯丙胺的检出限低至11μg l-1，3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺检出限低至15μg l-1，完全可以满足案件现场复杂样品中苯丙胺类毒品的检测要求，并且本申请能够针对复杂样本进行直接检测，其中复杂样本包括生物样本和废水样本，本申请不受限于检测环境，可适用于更广泛的检测情况；并且本专利技术构建了定量分析模型，在保证了较高的预测精度的同时提升了检测速度。
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1.一种基于LPME和SERS结合的苯丙胺类毒品检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备SERS基底的方法包括：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在持续加热搅拌过程中逐步滴入柠檬酸钠溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用LPME从复杂样品中萃取分离目标物至酸性待测液中的过程包括：
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述有机萃取剂采用2-硝基苯辛醚，1-乙基-2-硝基苯、2-硝基苯基戊基醚、辛醇、壬醇、辛酮、壬酮、二(2-乙基己基)磷酸酯、磷酸二丁酯中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，进行动态萃取的过程中，使用恒温混匀仪以300-1000rpm的转速进行搅拌。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，调整萃取后获得的待测溶液的pH至9-13，然后加入所述SERS基底混合并进行SERS检测，获得光谱数据的过程包括：
8.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述复杂样品包括生物样本和废水样本
...【技术特征摘要】
1.一种基于lpme和sers结合的苯丙胺类毒品检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备sers基底的方法包括：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在持续加热搅拌过程中逐步滴入柠檬酸钠溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用lpme从复杂样品中萃取分离目标物至酸性待测液中的过程包括：
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述有机萃取剂采用2-硝基苯辛醚，1-乙基-2-硝基...
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