【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于耐高温高效隔热材料，尤其涉及一种以水性聚苯并噁嗪气凝胶为先驱体的水性聚苯并噁嗪基碳气凝胶隔热材料制备方法。
技术介绍
1、随着我国工业现代化进程的加速发展，新兴工业领域中的高温反应炉及航空航天领域中航天飞行器传热控制问题对材料的耐高温、高效隔热性能提出了更高要求。气凝胶具有纳米多孔网络结构、并在孔隙中充满气态分散介质，使其成为目前热导率最低的固体材料，在高温隔热领域具有无可比拟的优势，而碳气凝胶由于其优异的耐高温辐射性能，在高温、惰性气氛下具有优异的隔热性能，是耐高温高效隔热材料研究的热点。
2、碳气凝胶由有机气凝胶先驱体经高温碳化获得，目前制备碳气凝胶的有机气凝胶主要为酚醛气凝胶，但酚醛气凝胶溶胶-凝胶制备工艺周期长(凝胶时间超过1周)(he等，优异柔韧性的酚醛气凝胶隔热材料的简易制备[j].欧洲高分子杂志，2022，163：110905)，且力学强度较弱，严重影响碳气凝胶的应用进程。近年来，聚苯并噁嗪气凝胶因其简单的溶胶-凝胶工艺(凝胶时间可缩短至580s)(gu等，聚苯并噁嗪气凝胶的结构控制[j].rscadvance，2015，5(34)：26801-26805)，良好的力学强度，在作为碳气凝胶先驱体方面得到了广泛关注。但是现有的大多数聚苯并噁嗪基碳气凝胶生产工艺都会使用甲苯或二甲苯等有毒溶剂，以及二甲基乙酰胺(dma)、n-n二甲基甲酰胺(dmf)此类高沸点强极性溶剂，这些溶剂具有一定的毒性，会对实验人员的健康造成潜在威胁，并加重环境负担。因此，开发出环境友好，工艺简单且低成本的碳气凝胶隔热材
3、如何采用简单、环保的工艺制备碳气凝胶先驱体体材料，并通过高温碳化获得轻质、高效隔热的碳气凝胶高效隔热材料是本领域技术人员极为关注的技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是针对现有碳气凝胶隔热材料的先驱体酚醛气凝胶的制备工艺周期长(凝胶时间超过1周)，且力学强度低，且先驱体聚苯并噁嗪气凝胶制备过程中采用的甲苯或二甲苯溶剂以及有毒性的高沸点强极性溶剂对实验人员身体健康造成危害以及造成环境污染等问题，提出一种绿色环保、安全、制备周期短的新型水性聚苯并噁嗪基碳气凝胶隔热材料制备方法。
2、本专利技术以水溶性苯并噁嗪单体为初始原料，采用溶胶-凝胶法，首先制备聚苯并噁嗪气凝胶，水溶性苯并噁嗪单体在60℃～80℃下开环聚合制成聚苯并噁嗪凝胶，然后再通过老化、溶剂置换和常温常压干燥操作，得到水性聚苯并噁嗪气凝胶，再把聚苯并噁嗪气凝胶在惰性气体的保护下经过高温碳化处理，最后得到碳气凝胶隔热材料。本专利技术获得的碳气凝胶隔热材料具有三维纳米多孔网络结构、低密度、低热导率等特点。
3、本专利技术一种水性聚苯并噁嗪基碳气凝胶隔热材料的制备方法包括以下步骤：
4、第一步：将水溶性苯并噁嗪单体置于烧杯中，加入水在室温下匀速搅拌，得到一定质量浓度的透明红色的水性苯并噁嗪溶液。
5、所述水为去离子水或者超纯水；
6、所述水性苯并噁嗪溶液质量浓度为15％～35％，优选25％；
7、所述室温温度为10℃～35℃；
8、第二步：将第一步制得的水性苯并噁嗪溶液放置在水浴锅中加热到凝胶温度，使其开环聚合，获得聚苯并噁嗪溶胶，控制凝胶温度和凝胶时间，得到聚苯并噁嗪初态凝胶。
9、所述凝胶温度为60℃～80℃，优选70℃；
10、所述的凝胶时间为20h～60h(即凝胶时间不超过三天)；
11、第三步：将第二步制得的聚苯并噁嗪初态凝胶在一定的老化温度下和老化时间内进行老化，得到老化后的聚苯并噁嗪凝胶。
12、所述老化温度为50℃～80℃，优选70℃；
13、所述老化时间为10h～40h，优选24h；
14、第四步：将第三步制得的老化后的聚苯并噁嗪凝胶进行溶剂置换，温度为室温，得到聚苯并噁嗪终态凝胶。
15、所述室温同第一步，为10℃～35℃；
16、所述溶剂置换选用的的置换溶剂为乙醇(质量浓度大于等于98％)、叔丁醇(质量浓度大于等于98％)、丙酮(质量浓度大于等于99％)中的任意一种，优选乙醇或丙酮。
17、溶剂置换是指将老化的聚苯并噁嗪凝胶浸泡在置换溶剂中，浸泡至一定时间(6h～10h)换一次溶剂，溶剂置换次数为3～5次，优选4次。
18、第五步：将第四步制得的聚苯并噁嗪终态凝胶放置于室内进行常温常压干燥，得到水性聚苯并噁嗪气凝胶。
19、所述常温为10℃～35℃；
20、所述常压为一个标准大气压；
21、第六步：将制得的水性聚苯并噁嗪气凝胶转移至高温裂解炉中，在惰性气体的保护下，在一定的碳化温度下碳化一定时间，待其降温至常温后即可获得水性聚苯并噁嗪基碳气凝胶隔热材料。
22、所述惰性气体为氮气或氩气；
23、所述碳化温度为800℃～1200℃，优选1000℃。
24、所述碳化一定时间为6～12h，优选8h。
25、本专利技术的技术效果：
26、1、本专利技术生产工艺简单，不引入酸或其他交联剂，以水为溶剂，在60℃～80℃温度下进行开环聚合凝胶。该制备工艺对环境友好，成本低廉，参与反应的所有溶剂和置换溶剂(置换溶剂是指乙醇和丙酮等溶剂)沸点低，毒性小，成本低廉。整个制备过程的反应条件温和，对操作环境要求低，能够做到保护环境。
27、2、通过本专利技术的制备方法所制备得到的水性聚苯并噁嗪基碳气凝胶隔热材料具有三维纳米多孔网络结构、低密度、低热导率等特点。根据本专利技术所制备的水性聚苯并噁嗪基碳气凝胶隔热材料的密度在0.121g cm-3～0.358g cm-3范围内，常温热导率在0.0384w m-1k-1～0.0562w m-1k-1范围内，1000℃下的热导率低至0.205w m-1k-1，2000℃下的热导率最低为0.517w m-1k-1。说明本专利技术制备的水性聚苯并噁嗪基碳气凝胶隔热材料具有优异的高温隔热性能，可以满足航空航天先进飞行器热防护系统及民用领域高温反应炉的保温隔热要求。
28、3、采用本专利技术制得的水性聚苯并噁嗪基碳气凝胶隔热材料具有高强度的特性。由于本专利技术所用水溶性苯并噁嗪单体的结构本身具有良好的机械强度，在高温下开环聚合形成了三维网络状结构，然后再在高温环境下老化，以增加交联密度。因此，采用本专利技术制备的碳气凝胶隔热材料具有良好的力学性能，压缩强度最高可达15.7mpa。
29、4、本专利技术第二步所用凝胶时间为20h～60h，凝胶时间不超过三天，相比现有碳气凝胶隔热材料的先驱体酚醛气凝胶的制备工艺中凝胶时间超过1周的情形，本专利技术可缩短制备工期。
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1.一种水性聚苯并噁嗪基碳气凝胶隔热材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种水性聚苯并噁嗪基碳气凝胶隔热材料制备方法，其特征在于第一步所述水为去离子水或者超纯水；所述质量浓度为25％；所述室温温度为10℃～35℃。
3.如权利要求1所述的一种水性聚苯并噁嗪基碳气凝胶隔热材料制备方法，其特征在于第二步所述凝胶温度为70℃。
4.如权利要求1所述的一种水性聚苯并噁嗪基碳气凝胶隔热材料制备方法，其特征在于第三步所述老化温度为70℃；所述老化时间为24h。
5.如权利要求1所述的一种水性聚苯并噁嗪基碳气凝胶隔热材料制备方法，其特征在于第四步所述室温为10℃～35℃；所述溶剂置换次数为4次。
6.如权利要求1所述的一种水性聚苯并噁嗪基碳气凝胶隔热材料制备方法，其特征在于第四步所述溶剂置换选用的置换溶剂中，乙醇要求质量浓度大于等于98％、叔丁醇要求质量浓度大于等于98％、丙酮要求质量浓度大于等于99％。
7.如权利要求6所述的一种水性聚苯并噁嗪基碳气凝胶隔热材料制备方法，其特征在于所述溶剂置换选
8.如权利要求1所述的一种水性聚苯并噁嗪基碳气凝胶隔热材料制备方法，其特征在于第五步所述常温为10℃～35℃；所述常压为一个标准大气压。
9.如权利要求1所述的一种水性聚苯并噁嗪基碳气凝胶隔热材料制备方法，其特征在于第六步所述惰性气体为氮气或氩气；所述碳化温度为1000℃；所述碳化时间为8h。
...【技术特征摘要】
1.一种水性聚苯并噁嗪基碳气凝胶隔热材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种水性聚苯并噁嗪基碳气凝胶隔热材料制备方法，其特征在于第一步所述水为去离子水或者超纯水；所述质量浓度为25％；所述室温温度为10℃～35℃。
3.如权利要求1所述的一种水性聚苯并噁嗪基碳气凝胶隔热材料制备方法，其特征在于第二步所述凝胶温度为70℃。
4.如权利要求1所述的一种水性聚苯并噁嗪基碳气凝胶隔热材料制备方法，其特征在于第三步所述老化温度为70℃；所述老化时间为24h。
5.如权利要求1所述的一种水性聚苯并噁嗪基碳气凝胶隔热材料制备方法，其特征在于第四步所述室温为10℃～35℃；所述溶剂置换次数为4次。
...【专利技术属性】
技术研发人员：肖芸芸，李泽宇，刘赛慧，周锦龙，
申请(专利权)人：江西理工大学，
类型：发明
国别省市：
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