【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机硅材料，特别涉及一种改性有机硅树脂和制备方法，及一种无光引发剂型uv/湿气双重固化有机硅材料及其制备方法和应用。
技术介绍
0、技术背景
1、有机硅材料具有优异的耐高低温、耐候、耐老化、低表面张力以及生理惰性。有机硅材料制备的胶黏剂和涂料等功能化产品具有优良的粘结、绝缘、防潮、防漏电、防震、防尘、防腐蚀、防老化、耐电晕等功能，在航空航天、军工、化工、交通运输、电子、建筑等行业中都得到了广泛应用。
2、传统有机硅材料主要通过过氧化物、铂金催化、湿气等几种方式固化。上述固化方式往往需要高温或者达数天的时间才能固化，在一定程度上限制了有机硅材料在一些领域的应用。公开号cn 116426240a专利中提到有机硅改性聚氨酯，该专利中的改性材料不能湿气固化，无法解决材料在阴影处的固化问题；同时，该专利中用到大量常规丙烯酸酯单体，不能解决常规丙烯酸酯单体与有机硅材料相容性差的问题。公开号cn 114409905 a、cn113174228 a等专利提到uv/湿气双重固化的方案，克服纯湿气固化胶粘剂固化速度慢和纯uv胶粘剂阴影部分不能固化的缺点。但这些专利中提到的方案需要加入丙烯酸酯单体和光引发剂，而丙烯酸酯单体、光引发剂与有机硅材料存在相溶性差、溶解性差的缺点；另外，光固化有机硅材料较传统光固化环氧丙烯酸酯或聚氨酯丙烯酸酯固化速度慢，光固化时受氧阻聚影响较大，特别是用led单波光源固化时会导致材料表面固化不完全。
3、因此，有必要开发一种uv/湿气双重固化有机硅材料，用以降低阻聚作用，提高
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种改性有机硅树脂和制备方法，通过羟基硅油与含双键硅烷偶联剂、阻聚剂、光引发剂反应制得，可用于制备uv/湿气双重固化有机硅材料。
2、本专利技术目的还在于提供一种uv/湿气双重固化有机硅材料及其制备方法，该材料通过uv实现快速定型/表干，还可以通过湿气使阴影部分固化，克服丙烯酸酯单体与有机硅相溶性差、光引发剂在有机硅中溶解性差的缺点，实现无需添加光引发剂即可uv/湿气双重固化。
3、另外，该有机硅材料可以降低空气中氧气对涂层表面丙烯酸酯双键的阻聚作用，有效提高材料固化速度、改善表面固化效果，可以满足led光源生产需求，减少uv汞灯对环境的污染和人体危害、降低能耗。
4、为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：
5、第一方面，本专利技术提供一种改性有机硅树脂的制备方法，步骤包括：
6、1)将双羟基封端的羟基硅油、含双键的硅烷偶联剂、有机锡催化剂、酚类阻聚剂混合，加热反应一段时间，然后继续升温抽真空处理一段时间，得到丙烯酸酯改性有机硅树脂；
7、2)将步骤1)的丙烯酸酯改性有机硅树脂、含有羟基的光引发剂、有机锡催化剂、酚类阻聚剂混合，反应得到改性有机硅树脂。
8、本专利技术制备方法，其制备原料组成中：
9、所述双羟基封端的羟基硅油与含双键的硅烷偶联剂的摩尔比为0.5:1.0～0.5:1.2，例如0.5:1.0、0.5:1.05、0.5:1.1、0.5:1.15、0.5:1.2；
10、所述有机锡催化剂为原料总质量的0.01～0.05％，例如0.01、0.02、0.03、0.04、0.05％；优选地，所述有机锡催化剂加入步骤1)、步骤2)中的质量比为1：0.3-0.8，例如1：0.3、1：0.5、1：0.6、1：0.8；
11、所述酚类阻聚剂为原料总质量的0.03～0.08％，例如0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08％；优选地，所述酚类阻聚剂加入步骤1)、步骤2)中的质量比为1：0.2～0.5，例如1：0.2、1：0.3、1：0.4、1：0.5；
12、所述含羟基的光引发剂为原料总质量的0.5～7％，例如0.5、1、3、5、7％。
13、本专利技术中，所述双羟基封端的羟基硅油在23℃时的粘度为50～
14、15000mpa·s，例如50、100、500、1000、3000、6000、9000、12000、
15、15000mpa·s，优选500～10000mpa·s；
16、优选地，所述双羟基封端的羟基硅油选自深圳吉鹏硅氟材料有限公司粘度为500mpa·s、750mpa·s、1000mpa·s、1500mpa·s、2000mpa·s、2500mpa·s、3000mpa·s、5000mpa·s、10000mpa·s的双羟基封端的羟基硅油中的任意一种或多种。
17、本专利技术中，所述含双键的硅烷偶联剂为同时含有丙烯酰氧基和硅烷氧基的硅烷偶联剂，优选3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷中的任意一种或多种。
18、本专利技术中，所述含羟基的光引发剂选自1-羟基环已基苯基酮(光引发剂184)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(光引发剂1173)中的任意一种或多种；
19、优选地，当含羟基的引发剂为固体，可用溶剂溶解后加料，反应结束后真空除掉溶剂即可；该操作为具体常规操作方式，本专利技术没有特别要求，如溶剂种类采用领域内常规选择即可，用量以能够实现互溶形成均一溶液为宜。
20、本专利技术中，所述有机锡催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡中的任意一种或多种，优选二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二月桂酸二辛基锡中的任意一种或多种。
21、本专利技术中，所述酚类阻聚剂选自对苯二酚、4-甲氧基酚、2,6-二叔丁基对甲苯酚、2，5-二叔丁基对苯二酚、2-叔丁基对苯二酚中的任意一种或多种，优选对苯二酚、4-甲氧基酚中的任意一种或多种。
22、本专利技术中，步骤1)所述反应，温度为70～80℃，例如70、72、74、76、78、80℃，时间为2～3h，例如2、2.2、2.4、2.6、2.8、3h。
23、本专利技术中，步骤1)所述升温抽真空处理，压力为-(0.07～0.1)mpa，例如-0.07、-0.08、0.09、-0.1mpa，温度为100～110℃，例如100、102、104、106、108、110℃，时间为1～2h，例如1、1.2、1.4、1.6、1.8、2h。
24、本专利技术中，步骤2)所述反应，温度为75～85℃，例如75、77、79、81、83、85℃，时间为3～5h，例如3、3.3、3.6、3.9、4.2、4.5、4.7、5h。
25、第二方面，本专利技术提供一种由上述方法制备的改性有机硅树脂，可用于制备uv/湿气双重固化有机硅材料。
26、第三方面，本专利技术提供一种uv/湿气双重固化有机硅材料，其包括本专利技术所述改性有机硅树脂，具体地包括如下质量份的制备原本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种改性有机硅树脂的制备方法，其特征在于，步骤包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备原料组成中：
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述双羟基封端的羟基硅油在23℃时的粘度为50～15000mPa·s，优选500～10000mPa·s；
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述含羟基的光引发剂选自1-羟基环已基苯基酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的任意一种或多种；和/或
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述反应，温度为70～80℃，时间为2～3h；和/或
6.一种权利要求1-5任一项所述方法制备的改性有机硅树脂在制备UV/湿气双重固化有机硅材料中的应用。
7.一种UV/湿气双重固化有机硅材料，其特征在于，包括权利要求1-5任一项所述方法制备的改性有机硅树脂或者权利要求6所述的改性有机硅树脂，具体地包括如下质量份的制备原料：
8.根据权利要求7所述的UV/湿气双重固化有机硅材料，其特征在于，所述交
9.一种权利要求7或8所述UV/湿气双重固化有机硅材料的制备方法，其特征在于，所述方法是将改性有机硅树脂与催化剂、交联剂在不超过40℃的密闭容器中混合搅拌均匀，得到UV/湿气双重固化有机硅材料。
10.权利要求7或8所述UV/湿气双重固化有机硅材料或者由权利要求9所述方法制备的UV/湿气双重固化有机硅材料在家电、汽车、5G通讯、航空航天领域的应用，尤其适用于粘结、灌封、三防漆、减震、元器件固定。
...【技术特征摘要】
1.一种改性有机硅树脂的制备方法，其特征在于，步骤包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备原料组成中：
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述双羟基封端的羟基硅油在23℃时的粘度为50～15000mpa·s，优选500～10000mpa·s；
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述含羟基的光引发剂选自1-羟基环已基苯基酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的任意一种或多种；和/或
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述反应，温度为70～80℃，时间为2～3h；和/或
6.一种权利要求1-5任一项所述方法制备的改性有机硅树脂在制备uv/湿气双重固化有机硅材料中的应用。
7.一种uv/湿气双重固化有机硅材料，其特征在于，包括权利要求1-5任一项所述方法制备的改性有机硅树脂或者权利要求6所述的改性有...
【专利技术属性】
技术研发人员：王虎，李卫飞，韩颖，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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