【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及废酸处理，具体是涉及一种含重金属废酸的无害化处理工艺。
技术介绍
1、废硫酸处理主要有废硫酸浓缩、高温裂解、化学氧化、萃取、结晶、生产化肥和中和处理等工艺。各企业一般根据废硫酸量、废硫酸浓度、杂质成分及含量、处理后硫酸的用途等采取不同的处理工艺，有时需要几种工艺配合使用。这些方法中，只有中和处理法不能再生硫酸。处理废硫酸主要是去除废硫酸中的杂质，同时对硫酸增浓。
2、废硫酸浓缩工艺适合处理数量较小的废酸，在加热浓缩稀废硫酸的过程中，废硫酸中的无机物杂质(如硫酸亚铁)会结晶析出；有机物杂质则会发生氧化、聚合等反应，转变为深色胶状物或悬浮物，一般采用过滤除去这些杂质，从而达到去除杂质、浓缩稀硫酸的双重目的。废硫酸浓缩工艺技术较为成熟，应用较广，2013年有150多套装置。
3、随着工业化的推进，废酸中含有的酸钟不单局限于硫酸一种，有可能混合盐酸和硝酸的混合酸液，而工业生产中含有重金属离子的废酸液最难处理，因为其中设计酸液的回收和重金属离子的无害化处理，如何将混合酸液回收利用和对重金属离子的回收成为了难点。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种含重金属废酸的无害化处理工艺。
2、本专利技术的技术方案是：一种含重金属废酸的无害化处理工艺，其包括以下步骤：
3、s1、废酸液预处理：
4、将废酸液先采用塑料滤布进行初次过滤，过滤废酸液内不溶物，得到不溶物残渣和废酸滤液，将不溶物残渣进行冲洗，冲洗后的
5、s2、有机物的氧化：
6、将混合废液用耐酸泵打入循环浓缩塔内进行低温浓缩，然后经过换热器加热后进入造雾器和扩散器进行强迫雾化形成酸雾，酸雾进行高度除雾后进行收集，得到收集酸液，将收集酸液再次打入循环浓缩塔中进行浓缩，待收集酸液中的盐酸、硝酸、硫酸中任意一种达到氧化性标准，停止浓缩，得到浓缩酸液，向浓缩酸液中滴加次氯酸，得到氧化性酸液；
7、s3、蒸馏：
8、将步骤s2中得到的氧化性酸液放入容器中进行加热，加热温度为80-82℃，收集容器上方的气体，并将气体通入自洁式空气过滤器，气体经过自洁式空气过滤器后去除空气尘埃和机械杂质后通入温度为10-20℃的高纯水中进行收集，得到盐酸溶液；容器上方无气体后，将容器加热温度调至83-90℃，再次将气体通入自洁式空气过滤气，气体经过自洁式空气过滤器后去除空气尘埃和机械杂质后通入温度为10-20℃的高纯水中进行收集，得到硝酸溶液，待容器上方无气体后将容器加热温度调至337-340℃，收集水蒸气并进行冷凝，冷凝后的管道通入高纯水中，得到硫酸溶液，待容器内有晶体析出后，对晶体进行回收，并对晶体的成分进行检测和确定，待容器内水分蒸发完全后，得到固体混合物；
9、s4、固体混合物成分检定：
10、取步骤s3中的部分固体混合物加入硝酸进行热解，热解后通过电感耦合等离子体质谱仪检测固体混合物中的重金属离子的成分；
11、s5、重金属离子回收：
12、将步骤s3中的固体混合物与硫酸浓度为0.1-0.5mol/l的硫酸混合加入电解槽中进行重金属电解回收，所述重金属电解回收中阳极板采用石墨，阴极板采用铜片，在两电极板的外侧包裹一层电池隔膜，电解结束后在阴极回收金属。
13、进一步地，所述步骤s1中的塑料滤布采用两个单层氟树脂制成的塑料布叠加而成，所述单层氟树脂制成的塑料布目数为80-100目，氟树脂制成的塑料布具有耐腐蚀性，不会被酸性溶液腐蚀，双层过滤能够将废酸液中不溶物质和杂质去除。
14、进一步地，所述步骤s2中的低温浓缩的浓缩温度为20-50℃，所述换热器的热交换效率≥85％，所述造雾器的功率为1500w-2000w，泵流量为4-6l，工作压力400-450mpa，通过低温浓缩，将稀的废酸液浓度提高，进而提高废酸液的氧化性，再通过滴加次氯酸使浓缩酸液中的有机物氧化分解。
15、进一步地，所述步骤s2中的氧化性标准为：盐酸的氧化性标准为盐酸质量百分比浓度达到15-20％，硫酸的氧化性标准为质量百分比浓度达到40-55％，硝酸的氧化性标准为硝酸质量百分比浓度达到45-50％，低温浓缩时盐酸浓度过高会产生挥发性气体，低温浓缩硫酸的浓度低于60％，40-55％为相对安全值，这个浓度的硫酸不具有脱水性，硝酸浓度在40-55％为相对安全值，浓缩酸液中水含量过多，降低次氯酸的氧化性。
16、进一步地，所述次氯酸的滴加方法为：每次次氯酸滴加进入浓缩酸液后，停顿3-5s后，进行搅拌，搅拌速度为12-20r/min，同时监测浓缩酸液温度，搅拌至浓缩酸液内温度不发生变化后，再次进行滴加，通过控制次氯酸的滴加速度保证浓酸酸液温度≤45℃，直至滴加次氯酸后，浓缩酸液的温度不再升温后停止次氯酸的滴加，次氯酸在具有强氧化性，且再后续加热后分解成hcl气体，与盐酸加热后产生的气体一致，不会对废酸液中带入新的杂酸。
17、进一步地，所述步骤s3中自洁式空气过滤器的滤芯孔径为10-40μm，自洁气源压力为0.4-0.6mpa，工作时实际过滤风量为230-250nm3/min，过滤效果好，通过风量大，空气过滤效率高。
18、进一步地，步骤s3得到的盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液再根据工业回收利用要求进行再次浓缩或稀释得到所需浓度的盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液，为了便于hcl气体、硝酸气体、硫酸气体的快速溶解，高纯水的收集时，水的含量过大，导致收集后盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液浓度过低，可通过步骤s2中的低温浓缩方法进行浓缩成不同浓度的盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液。
19、进一步地，所述步骤s4中的热解方法为：称取固体混合物0.5g置于微波消解罐中，加入10ml王水，120℃下消解2h，通过定性滤纸过滤后，定容至50ml，通过热解后检测固体混合物中的重金属成分，便于步骤s5中对收集后的重金属进行二次回收利用。
20、进一步地，步骤s5中所述硫酸溶液与固体混合物的质量比为2:1，消解效果好，检测结果准确。
21、进一步地，步骤s5中所述电解槽电压为5-7v，电解时长为10-20h，电解效率高，电解效果好。
22、本专利技术的有益效果是：
23、本专利技术对含有重金属离子的废酸液回收中，酸液可以为单一酸溶液，可以为盐酸、硝酸、硫酸的混合酸液，本专利技术能够对混合酸液进行分批次回收，回收效果好，回收的酸液可进行再次低温浓缩制成不同浓度的各种酸液进行二次利用，对酸液中的重金属盐，通过电解的方式，使重金属离子还原成单质金属，然后进行成分检定，进行二次利用，本专利技术的方法回收重金属废酸液效率高，适用性广，重金属离子回收再利用，不造成污染，有利于促进环境保护，促进企业可持续发展。
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1.一种含重金属废酸的无害化处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种含重金属废酸的无害化处理工艺，其特征在于，所述步骤S1中的塑料滤布采用两个单层氟树脂制成的塑料布叠加而成，所述单层氟树脂制成的塑料布目数为80-100目。
3.如权利要求1所述的一种含重金属废酸的无害化处理工艺，其特征在于，所述步骤S2中的低温浓缩的浓缩温度为20-50℃，所述换热器的热交换效率≥85％，所述造雾器的功率为1500W-2000W，泵流量为4-6L，工作压力400-450MPa。
4.如权利要求1所述的一种含重金属废酸的无害化处理工艺，其特征在于，所述步骤S2中的氧化性标准为：盐酸的氧化性标准为盐酸质量百分比浓度达到15-20％，硫酸的氧化性标准为质量百分比浓度达到40-55％，硝酸的氧化性标准为硝酸质量百分比浓度达到45-50％。
5.如权利要求1所述的一种含重金属废酸的无害化处理工艺，其特征在于，所述次氯酸的滴加方法为：每次次氯酸滴加进入浓缩酸液后，停顿3-5s后，进行搅拌，搅拌速度为12-20r/min，同时监测浓缩酸液温
6.如权利要求1所述的一种含重金属废酸的无害化处理工艺，其特征在于，所述步骤S3中自洁式空气过滤器的滤芯孔径为10-40μm，自洁气源压力为0.4-0.6MPa，工作时实际过滤风量为230-250Nm3/min。
7.如权利要求1所述的一种含重金属废酸的无害化处理工艺，其特征在于，步骤S3得到的盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液再根据工业回收利用要求进行再次浓缩或稀释得到所需浓度的盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液。
8.如权利要求1所述的一种含重金属废酸的无害化处理工艺，其特征在于，所述步骤S4中的热解方法为：称取固体混合物0.5g置于微波消解罐中，加入10ml王水，120℃下消解2h，通过定性滤纸过滤后，定容至50ml。
9.如权利要求1所述的一种含重金属废酸的无害化处理工艺，其特征在于，步骤S5中所述电解槽电压为5-7V。
10.如权利要求1所述的一种含重金属废酸的无害化处理工艺，其特征在于，步骤S5中所述电解槽电压为5-7V，电解时长为10-20h。
...【技术特征摘要】
1.一种含重金属废酸的无害化处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种含重金属废酸的无害化处理工艺，其特征在于，所述步骤s1中的塑料滤布采用两个单层氟树脂制成的塑料布叠加而成，所述单层氟树脂制成的塑料布目数为80-100目。
3.如权利要求1所述的一种含重金属废酸的无害化处理工艺，其特征在于，所述步骤s2中的低温浓缩的浓缩温度为20-50℃，所述换热器的热交换效率≥85％，所述造雾器的功率为1500w-2000w，泵流量为4-6l，工作压力400-450mpa。
4.如权利要求1所述的一种含重金属废酸的无害化处理工艺，其特征在于，所述步骤s2中的氧化性标准为：盐酸的氧化性标准为盐酸质量百分比浓度达到15-20％，硫酸的氧化性标准为质量百分比浓度达到40-55％，硝酸的氧化性标准为硝酸质量百分比浓度达到45-50％。
5.如权利要求1所述的一种含重金属废酸的无害化处理工艺，其特征在于，所述次氯酸的滴加方法为：每次次氯酸滴加进入浓缩酸液后，停顿3-5s后，进行搅拌，搅拌速度为12-20r/min，同时监测浓缩酸液温度，搅拌至浓缩酸液内温度不发生变化后，再次进...
【专利技术属性】
技术研发人员：田丰，吴晟旻，王宏伟，赵震乾，田晶，巩杨，王赵青，
申请(专利权)人：生态环境部南京环境科学研究所，
类型：发明
国别省市：
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