【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物化学,具体涉及一种替尔泊肽杂质的液相色谱检测方法及其应用。
技术介绍
1、合成多肽药物的杂质谱复杂,包含由起始物料引入的杂质、工艺相关的杂质和降解产生的杂质等。为实现有效检出各潜在杂质,通常需要采用多种不同原理的检测方法如反相hplc 法、离子交换hplc 法、分子排阻hplc 法等。多肽杂质主要包括缺失肽、插入肽、断裂肽、差向肽、替代肽、侧链基团被修饰、二硫键修饰、脱酰胺杂质、氨基乙酰化等杂质,由于多肽杂质的复杂性,某个氨基酸发生变化就会产生一个新杂质,理论杂质很多,并且杂质与主成分差异很小。对于氨基酸个数较多的多肽,由于个别杂质与主成分差异很小,很难通过常规方法进行分离控制,以替尔泊肽为例,常规的缺失肽、插入肽、断裂肽、差向肽、替代肽和降解杂质通过c18色谱柱及调整流动相组成,均能实现良好分离。但是仍有部分杂质使用c18色谱柱或调整色谱条件如流动相组成仍然不能实现分离,并且目前公开的专利或者文献没有查询到关于替尔泊肽特殊杂质分析方法的相关资料。
技术实现思路
1、本专
...【技术保护点】
1.一种替尔泊肽杂质的液相色谱检测方法,其特征在于:该方法以酸性水溶液作为流动相A,以有机试剂和水的混合溶液作为流动相B,以未键合的亚乙基桥杂化颗粒为固定相,检测器为紫外检测器,采用高效液相色谱梯度洗脱替尔泊肽杂质;所述杂质选自D-[Ser]32-替尔泊肽、 [Ser-OH]39-替尔泊肽、Endo-[Pro]36-替尔泊肽。
2.如权利要求1所述的一种替尔泊肽杂质的液相色谱检测方法,其特征在于:所述色谱柱的填充粒径为1.5~10um,优选填充粒径为1.7um。
3.如权利要求1所述的一种替尔泊肽杂质的液相色谱检测方法,其特征在于:所述酸性水溶
...【技术特征摘要】
1.一种替尔泊肽杂质的液相色谱检测方法,其特征在于:该方法以酸性水溶液作为流动相a,以有机试剂和水的混合溶液作为流动相b,以未键合的亚乙基桥杂化颗粒为固定相,检测器为紫外检测器,采用高效液相色谱梯度洗脱替尔泊肽杂质;所述杂质选自d-[ser]32-替尔泊肽、 [ser-oh]39-替尔泊肽、endo-[pro]36-替尔泊肽。
2.如权利要求1所述的一种替尔泊肽杂质的液相色谱检测方法,其特征在于:所述色谱柱的填充粒径为1.5~10um,优选填充粒径为1.7um。
3.如权利要求1所述的一种替尔泊肽杂质的液相色谱检测方法,其特征在于:所述酸性水溶液选自三氟乙酸、醋酸、磷酸、盐酸、甲酸中的至少一种,优选盐酸,盐酸含量范围为0.01%~5.0%,优选含量为0.1%。
4.如权利要求1所述的一种替尔泊肽杂质的液相色谱检测方法,其特征在于:所述有机试剂为乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种,优选异丙醇。
5.如权利要求1或4所述的一种替尔泊肽杂质的液相色谱检测方法,其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员:张入飞,王宜龙,严良,阚可盈,连洁,
申请(专利权)人:江苏诺泰澳赛诺生物制药股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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