２－氯－５－氯甲基吡啶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种２－氯－５－氯甲基吡啶的合成方法，尤其在氯化加成和环合反应两步进行了创新，通过下面反应步骤来实现：本发明专利技术解决了上面环戊二烯－丙烯醛路线生产２－氯－５－氯甲基吡啶存在的不足，实现了在氯化加成和环合反应步骤用少量的ＤＭＦ，用固体光气或二聚光气或光气替代三氯氧磷和其它的含磷氯化环合试剂，从而彻底解决了生产过程中大量的ＤＭＦ的排放，大量的含磷废水排放，降低了生产成本，实现了清洁生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
2-氯-5-氯甲基吡啶是农药和药物的重要中间体。例如2-氯-5-氯甲基吡啶 是合成重要的新烟碱类杀虫剂吡虫啉、噻虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺等重要中间体，如欧洲专 利 EP247477、EP296453、EP685477、EP235725、EP315826、EP192060、EP244777、EP0386565、 EP580553、EP1031566，JP62292765、JP8259568、JP8291171、JP7242633 等。合成 2-氯-5-氯 甲基吡啶有多种方法。比如，由3-甲基吡啶氧化、选择性氯化路线，苄胺-丙醛路线，吗 啉-丙醛路线，环戊二烯-丙烯醛路线。目前国外主要采用3-甲基吡啶氧化、选择性氯化 路线，国内绝大部分生产厂家主要采用环戊二烯-丙烯醛路线，这条路线为美国瑞利公司 专利技术.通过环合反应直接制备2-氯-5-氯甲基吡啶，避免了氯化过程中产生副产物，产品 纯度可达95%以上。这条路线的原材料国内都有生产，工艺简单，合成收率高，产品纯度高， 经济效益显著。这条合成路线反应方程式如下

【技术保护点】
一种改进的２－氯－５－氯甲基吡啶的合成方法，尤其在氯化加成和环合反应两步进行了创新，通过下面反应步骤来实现：　　＊＊＊。

【技术特征摘要】
一种改进的2 氯 5 氯甲基吡啶的合成方法，尤其在氯化加成和环合反应两步进行了创新，通过下面反应步骤来实现FSA00000292405700011.tif2.如权利要求书1所述反应步骤，氯化加成步是这样实现的将中III加入带有搅拌 的反应瓶中进行氯化加成，然后加入一定量的N，N-二甲基甲酰胺，简称DMF，做溶剂，降温 到-5°C -25 0C，向反应瓶中通入氯气，控制反应温度在_5°C -25 0C，通入计量的氯气，通氯完 成后，继续在_5°C _25°C反应1小时左右，减压脱除多余的氯气，得到中IV的DMF溶液。3.如权利要求书2所述氯化加成步骤中提到的中III和DMF的摩尔比例为 1 0. 05-1. 7，最优比例在 1 0.1-0.5。4.如权利要求书2所述氯化加成步骤中提到的中III和氯气通入的量的摩尔比例为 1 1-1. 2，最优比例在 1 1.05-1.1。5.如权利要求书1所述反应步骤，环合反应步是这样实现的将氯化加成得到的中IV 的DMF溶液加入另一带有搅拌的反应瓶中进行环合反应，加入一定量的溶剂，如甲苯、氯 苯、二氯乙烷、石油醚等，加入常用的环合催化剂，如一些有机碱或卤化氢等，搅拌升温，升 温到一定温度，开始滴加一定量的氯化环合试剂，如三氯氧磷、...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹小毛，李引红，陈森，傅翠蓉，邹国亮，
申请(专利权)人：南开大学，天津好平凡科技有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]