【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于引发剂制剂，涉及一种有机过氧化物引发剂的纯化制剂及其制备方法、使用方法。
技术介绍
1、有机过氧化物引发剂主要用于苯乙烯、乙烯、氯乙烯、丙烯等聚合反应。有机过氧化物是一类常用的有机过氧化物引发剂，包括过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化新癸酸特戊酯、过氧化特戊酸1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化特戊酸特戊酯、过氧化特戊酸叔丁酯、过氧化异壬酸叔丁酯、过氧化乙酸特戊酯等。有机过氧化物引发剂制剂主要分为溶剂型和乳液型两种型号，溶剂型为引发剂纯品+溶剂(一般为异十二烷或白油)组成，乳液型为引发剂纯品+水+乳化剂+分散剂+防冻剂组成。
2、以过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化新癸酸特戊酯、过氧化特戊酸1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化特戊酸特戊酯、过氧化特戊酸叔丁酯、过氧化异壬酸叔丁酯、过氧化乙酸特戊酯等物质为代表的有机过氧化物类引发剂，生产机理为：在碱性条件下，有机过氧化物机基团(如叔丁基过氧化氢、过氧化氢异丙苯等)形成r-oo-，与相应酰氯反应(如新癸酰氯)r-cocl，形成引发剂原液，该过程完全反应，残留过氧基r-oo-及酰氯水解产物羧酸盐略有乳化作用，使产物引发剂产品水油不分，油相中含有大量水分，反应生成物nacl/kcl等氯盐、r-oo-残留在水相，因乳化残留在产品中，造成杂质超标。在该体系中，残留水分的存在利于杂质氯离子在水中溶解，而杂质氯离子的存在也同样利于水分在体系中的稳定。因此有机过氧化
3、中国专利申请201810618209.2公开了一种聚氯乙烯用引发剂过氧化新癸酸叔丁酯的合成方法。该方法是以过氧化叔丁醇、碱液、新癸酰氯为原料，依次经碱化反应、酯化反应得到过氧化新癸酸叔丁酯，未涉及引发剂的纯化制剂。本方法后处理过程中使用无水硫酸盐进行脱水，部分硫酸根离子溶解至水相中，给产物引入了新的杂质；吸附有机物的废旧硫酸盐属于有毒废物，造成污染且处理难度大。
4、中国专利申请201110441371.x公开了一种乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法。该乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯中，采用水、乙醇、乳白灵、聚乙烯醇作为助剂，最终产品的浓度仅达到50％左右。
5、中国专利申请202010253355.7公开了一种溶剂型过氧化新癸酸叔丁酯引发剂及其应用。通过引入均相剂如十二烷基磺酸钠、防冻剂如乙二醇和异十二烷等成分，使引发剂制剂能够在-20℃下稳定均相且无冰花、冰屑析出，未涉及如何降低产品中氯的含量。
6、中国专利申请201911007191.3公开了一种过氧化新癸酸异丙苯酯及溶剂型cnp的制备方法，利用处理剂a、处理剂b、处理剂c、处理剂d，四步洗涤，进行液液萃取洗涤，降低氯离子含量；通过液碱、处理剂b洗涤过来过氧基r-oo-。然而，在该过程中过氧基被还原为羧基，导致溶液中乳化性提高，后期分水过程水油更加难以分离。需要进一步去除水分或者加入增溶剂。
7、然而，上述现有公开均难以提供一种有机过氧化物引发剂的纯化制剂及其制备方法、使用方法，能够实现在纯化保护有机过氧化物使之能够稳定储存的同时，减少洗涤步骤，使得到的有机过氧化物引发剂中水分和氯离子含量更低的效果。
技术实现思路
1、有鉴于此，针对现有技术难以提供一种有机过氧化物引发剂的纯化制剂及其制备方法、使用方法，能够实现在纯化保护有机过氧化物使之能够稳定储存的同时，减少洗涤步骤，使得到的有机过氧化物引发剂中水分和氯离子含量更低的效果的问题，本专利技术的目的是提供一种有机过氧化物引发剂的纯化制剂及其制备方法、使用方法。通过加入消泡剂、破乳剂，破除油相油包水残留，减少洗涤步骤，提高产品纯度。
2、为实现上述专利技术目的，一方面，本专利技术提供一种有机过氧化物引发剂的纯化制剂，包括有机过氧化物，非离子表面活性剂；
3、其中，所述非离子表面活性剂的hlb值为1-3，所述非离子表面活性剂的质量占所述纯化制剂的质量的0.05％-1％。
4、进一步地，且作为本专利技术的实例，所述非离子表面活性剂的hlb值为1.2-2.7。
5、优选地，所述非离子表面活性剂的质量占所述纯化制剂的0.062％-0.21％。
6、更优选地，所述非离子表面活性剂的质量占所述纯化制剂的0.1％。
7、优选地，所述有机过氧化物选自过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化新癸酸特戊酯、过氧化特戊酸1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化特戊酸特戊酯、过氧化特戊酸叔丁酯、过氧化异壬酸叔丁酯、过氧化乙酸特戊酯中的一种。
8、进一步地，且作为本专利技术的实例，所述有机过氧化物选自过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化特戊酸特戊酯中的一种。
9、优选地，所述非离子表面活性剂选自司盘85、司盘65、乙二醇脂肪酸酯emcol eo-50，聚氧乙烯山梨醇六硬脂酸酯atlas g-10500或丙二醇脂肪酸酯emcol es-50、聚醚消泡剂、有机硅改性聚醚中的至少一种。
10、更优选地，所述非离子表面活性剂选自司盘85、乙二醇脂肪酸酯emcol eo-50、聚醚消泡剂中的至少一种。
11、再优选地，所述非离子表面活性剂选自司盘85、乙二醇脂肪酸酯emcol eo-50、聚醚消泡剂p2100中的至少一种。
12、进一步优选地，所述非离子表面活性剂为聚醚消泡剂p2100和司盘85的混合物。
13、优选地，所述混合物中所述聚醚消泡剂p2100和所述司盘85的质量比为1：1-4。
14、更优选地，所述混合物中所述聚醚消泡剂p2100和所述司盘85的质量比为1：1.5-2.34。
15、再优选地，所述混合物中所述聚醚消泡剂p2100和所述司盘85的质量比为1：2.34。
16、另一方面，本专利技术提供上述有机过氧化物引发剂的纯化制剂的制备方法包括以下步骤：
17、s1、将烃基过氧化氢与碱液混合，得溶液1；
18、s2、将步骤s1中得到的溶液1与酰氯混合，反应，静置，分水，得乳液1；
19、s3、将步骤s2中得到的乳液1与非离子表面活性剂混合，搅拌，静置，分液，得纯化制剂。
20、优选地，步骤s1中，所述烃基过氧化氢选自叔丁基过氧化氢、异丙苯基过氧化氢、1，1，3，3-四甲基丁基过氧化氢、特戊基过氧化氢中的一种。
21、进一步地，且作为本专利技术的实例，步骤s1中，所述烃基过氧化氢选自异丙苯基过氧化氢、特本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种有机过氧化物引发剂的纯化制剂，其特征在于，包括有机过氧化物，非离子表面活性剂；其中，所述非离子表面活性剂的HLB值为1-3，所述非离子表面活性剂的质量占所述纯化制剂的质量的0.05％-1％。
2.根据权利要求1所述的纯化制剂，其特征在于，所述有机过氧化物选自过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化新癸酸特戊酯、过氧化特戊酸1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化特戊酸特戊酯、过氧化特戊酸叔丁酯、过氧化异壬酸叔丁酯、过氧化乙酸特戊酯中的至少一种；所述非离子表面活性剂选自司盘85、司盘65、乙二醇脂肪酸酯Emcol EO-50，聚氧乙烯山梨醇六硬脂酸酯Atlas G-10500或丙二醇脂肪酸酯Emcol ES-50、聚醚消泡剂、有机硅改性聚醚中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的纯化制剂，其特征在于，所述非离子表面活性剂为聚醚消泡剂P2100和司盘85的混合物。
4.权利要求1-3中任意一项所述纯化制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述酰氯选自新癸酰氯、特戊酰氯、异壬酰氯、乙酰氯中的一种；所述反应的时间为40-300min，所述反应的温度为0-35℃；步骤S1中所述烃基过氧化氢和步骤S2中所述酰氯的摩尔比为1:1-1.5。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述非离子表面活性剂选自司盘85、司盘65、乙二醇脂肪酸酯Emcol EO-50、聚氧乙烯山梨醇六硬脂酸酯Atlas G-10500或丙二醇脂肪酸酯Emcol ES-50、聚醚消泡剂、有机硅改性聚醚中的至少一种；所述非离子表面活性剂的质量占所述纯化制剂的质量的0.05％-1％。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述搅拌的时间为10-150min，所述静置的时间为30-150min。
9.权利要求1-3中任意一项所述的纯化制剂或者权利要求4-8中任意一项所述制备方法制得的纯化制剂的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述的使用方法，其特征在于，所述水与所述纯化制剂的质量比为0.2-3：1；所述搅拌的时间为10-150min；所述静置的时间为30-150min。
...【技术特征摘要】
1.一种有机过氧化物引发剂的纯化制剂，其特征在于，包括有机过氧化物，非离子表面活性剂；其中，所述非离子表面活性剂的hlb值为1-3，所述非离子表面活性剂的质量占所述纯化制剂的质量的0.05％-1％。
2.根据权利要求1所述的纯化制剂，其特征在于，所述有机过氧化物选自过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化新癸酸特戊酯、过氧化特戊酸1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化特戊酸特戊酯、过氧化特戊酸叔丁酯、过氧化异壬酸叔丁酯、过氧化乙酸特戊酯中的至少一种；所述非离子表面活性剂选自司盘85、司盘65、乙二醇脂肪酸酯emcol eo-50，聚氧乙烯山梨醇六硬脂酸酯atlas g-10500或丙二醇脂肪酸酯emcol es-50、聚醚消泡剂、有机硅改性聚醚中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的纯化制剂，其特征在于，所述非离子表面活性剂为聚醚消泡剂p2100和司盘85的混合物。
4.权利要求1-3中任意一项所述纯化制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述烃基过氧化氢选自叔丁基过氧化氢、异丙苯基过氧化氢、1，1，3，3-四甲基丁基过氧化氢、特戊基过氧化氢中的一种；所述碱...
【专利技术属性】
技术研发人员：樊飞，王鑫龙，边伟康，马明博，杜梅，刘波，赵长森，牛强，马雪梅，苏浩，
申请(专利权)人：鄂尔多斯市瀚博科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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