【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种有机化合物的生产方法,特别是1,2-(3,3′,4,4′-四甲基二苯)乙烷的生产方法。现有的1,2-(3,3′,4,4′-四甲基二苯)乙烷的生产方法如日本特公昭46-29137号专利,它是将邻二甲苯和1,2-二氯乙烷及三氯化铝或氯化亚铁催化剂以一定比例一次投料,并在80℃左右的温度条件下进行烷基化反应,由于该反应是可逆的,为保证反应向正方向反应进行,通常都加入过量的邻二甲苯,但一次加入过量的邻二甲苯并在较高的恒定反应温度下,邻二甲苯自身易发生异构化现象,苯环上的甲基发生迁移,并与1,2-二氯乙烷反应,就产生了一些异构体杂质,如1,2-(3,3′,5,5′-四甲基二苯)乙烷、1,2-(3,2′,4,5′-四甲基二苯)乙烷等,这些异构体杂质为实用上的废弃物,而且它们与所要产品的化学性质和结构极为相似,即使通过洗涤、重结晶及精馏都难以分离,很难获得纯品。且分离过程中还会产生难以处理的废弃物,带来三废问题,难以进行工业化生产。因此提高产品的转化率,抑制异构化的产生,是本产品生产的关键所在。本专利技术目的就是为了解决上述问题,提出一种收率高、异构体杂质少且容易分离、可工业化实施的1,2-(3,3′,4,4′-四甲基二苯)乙烷的生产方法。本专利技术的技术解决方案一种1,2-(3,3′,4,4′-四甲基二苯)乙烷的生产方法,它以邻二甲苯、1,2-二氯乙烷为原料,在路易斯酸催化剂条件下,经烷基化反应、水解、干燥、蒸去过量的邻二甲苯制成,其特征在于a、在烷基化反应中,邻二甲苯和1,2-二氯乙烷原料至少分两次进行投料,且每次投料中,相对于1,2-二氯乙 ...
【技术保护点】
一种1,2-(3,3′,4,4′-四甲基二苯)乙烷的生产方法,它以邻二甲苯、1,2-二氯乙烷为原料,在路易斯酸催化剂条件下,经烷基化反应、水解、干燥、蒸去过量的邻二甲苯制成,其特征在于:a、在烷基化反应中,邻二甲苯和1,2-二氯乙烷原料至少分两次进行投料,且每次投料中,相对于1,2-二氯乙烷,所投入的邻二甲苯依次增加,每次反应时间为2~4小时,每次反应时温度控制在40~80℃,每次投料时温度降至40℃以下;b、烷基化反应后的反应产物经水解、干燥、蒸去过量的邻二甲苯后在20~60℃温度条件下浸没于低碳醇与微量水的混合液中进行洗涤,其中低碳醇的碳为1~6,且醇与水的重量比例为100∶0.1~40,洗涤次数至少为两次,以去除部分杂质;c、混合液洗涤后的产物经减压精馏(理论塔板数不低于0.1)和(或)重结晶即得到高纯度的本专利技术的1,2-(3,3′,4,4′-四甲基二苯)乙烷产品,其中重结晶的溶剂为低碳醇或低碳醇和苯及苯的甲基取代物的混合液。2、按权利要求1所述的1,2-(3,3′,4,4′-四甲基二苯)乙烷的生产方法,其特征在于在烷基化反应中,原料的分批投料次数最好为3~4次,且每次邻二甲 ...
【技术特征摘要】
1.一种1,2-(3,3′,4,4′-四甲基二苯)乙烷的生产方法,它以邻二甲苯、1,2-二氯乙烷为原料,在路易斯酸催化剂条件下,经烷基化反应、水解、干燥、蒸去过量的邻二甲苯制成,其特征在于a、在烷基化反应中,邻二甲苯和1,2-二氯乙烷原料至少分两次进行投料,且每次投料中,相对于1,2-二氯乙烷,所投入的邻二甲苯依次增加,每次反应时间为2~4小时,每次反应时温度控制在40~80℃,每次投料时温度降至40℃以下;b、烷基化反应后的反应产物经水解、干燥、蒸去过量的邻二甲苯后在20~60℃温度条件下浸没于低碳醇与微量水的混合液中进行洗涤,其中低碳醇的碳为1~6,且醇与水的重量比例为100∶0.1~40,洗涤次数至少为两次,以去除部分杂质;c、混合液洗涤后的产物经减压精馏(理论塔板数不低于0.1)和...
【专利技术属性】
技术研发人员:祁争健,
申请(专利权)人:江苏省化工研究所,
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]
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