【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及取向硅钢的分析检测，尤其涉及一种基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法。
技术介绍
1、测定钢铁中非金属夹杂物的方法主要是：金相法，电解法，原为分析法等常规方法，其中以电解法最为安全方便，但传统的电解法有一定的局限性，无法满足小尺寸夹杂物的全部解析，检测准确性和检测效率不能满足需求；而且采用4%的硝酸酒精对电工钢进行腐蚀，而后直接将样品粘到导电胶上；但由于夹杂物在钢中，不能观察到夹杂物三维图，所以想要将其点解剥离出来，但传统的点解方法，只能点解出尺寸较小的夹杂物，且大部分场发射电镜不允许直接拍摄粉末，因此，亟待提供一种能点解出小尺寸及杂物，且能满足扫描电镜对于粉末样品要求，同时又不破坏夹杂物的形貌的检测方法。
技术实现思路
1、本专利技术解决的问题在于提供一种基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，可以使样品中较小的夹杂物也可以被电解出来，扫描过程中的各项参数也得到了优化，不需要增加额外的工序，减少加工工序，从而降低了加工时长，提高了样品的加工效率；增加样品的加工效果。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，具体步骤如下：
3、s1、在制备样品时，将待检测的样品通过加工设备进行磨光、抛光以及清洗；
4、s2、配置6ml氯化钾、0.5ml柠檬酸、94.5ml去离子水的电解液，将电解液倒入到电解槽中，然后将温度稳定在10℃-15℃之间，然后将阴极放
5、s3、调节扫描电镜以及能谱的参数，将制备好的金相放入到扫描电镜的样品室；然后设置扫描电镜的电压为10kv，再设置吸收电流为16a，再将束斑尺寸设置为小于500nm，最后将扫面电镜的工作距离设置为15mm；
6、s4、将萃取分离后的夹杂物放置于样品台上，然后在样品台上涂上一层银胶，然后把萃取出来的夹杂物颗粒均匀的洒在银胶上面，直至全部银胶干透为止，再将样品台放入到扫描电镜中进行真空抽取。
7、优选的，所述电解液采用了4%硝酸酒腐蚀后，沾到导电银胶上，扫描电镜观察。
8、优选的，所述电解液采用传统的双a电解液，为10%乙酰丙酮、1%的四甲基氯化铵和甲醇充当电解液进行电解，沾到导电银胶后直接观察。
9、优选的，所述加工设备包括支撑座主体、支撑架、打磨抛光组件、移动夹持组件、水箱、伸缩管和阀门，所述支撑座主体的顶端外壁上焊接有支撑架，所述支撑架的底端外壁上安装有打磨抛光组件，所述支撑座主体上安装有移动夹持组件，所述支撑架的顶端外壁上固定连接有水箱，所述水箱的底端外壁上贯通连接有伸缩管，所述伸缩管的一侧外壁上镶嵌安装有阀门。
10、优选的，所述打磨抛光组件包括连接座、电机、第一齿轮、气缸、第一滑板、升降框架、第一滑槽、转动孔、第二齿轮、限位杆、打磨轮、抛光轮和第一齿条，所述支撑架的底端外壁上安装有升降框架，所述升降框架的顶端外壁上对称开设有第一滑槽，所述第一滑槽的一侧内壁上滑动连接有第一滑板，所述支撑架的顶端内壁上对称镶嵌安装有气缸，且气缸的伸缩杆底端固接于第一滑板的外壁上，所述升降框架的一侧内壁上固定连接有第一齿条，所述第一齿条的一侧外壁上啮合安装有第一齿轮，所述支撑架的底端外壁上焊接有连接座，所述连接座的底端内壁上镶嵌安装有电机，且电机的输出轴底端固接于第一齿轮的外壁上，所述升降框架的顶端对称安装有第二齿轮，所述第二齿轮的底端外壁上固定连接有限位杆，所述升降框架的一侧对应限位杆位置对称开设有转动孔。
11、优选的，所述限位杆的底端外壁上固定连接有打磨轮，所述限位杆位于打磨轮另一侧的外壁上固定连接有抛光轮。
12、优选的，所述移动夹持组件包括第二滑槽、放置座、第二滑板、第二齿条、第三滑槽、丝杆、旋转把手、移动夹板、滑块、螺纹孔、转动杆、第三齿轮、连接板和第三齿条，所述支撑座主体上安装有放置座，所述放置座的底端外壁上焊接有第二滑板，所述支撑座主体的顶端内壁上对应第二滑板位置开设有第二滑槽，所述放置座上安装有移动夹板，所述移动夹板的底端外壁上焊接有滑块，所述放置座的顶端对应滑块位置开设有第三滑槽，所述第三滑槽的一侧内壁上转动连接有丝杆，所述滑块的一侧外壁上对应丝杆位置开设有螺纹孔，所述丝杆的一端外壁上固定连接有旋转把手。
13、优选的，所述放置座的顶端固定连接有第二齿条，所述第二齿条的一侧外壁上啮合安装有第三齿轮，所述第三齿轮的底端外壁上固定连接有转动杆，且转动杆的底端转动连接于支撑座主体的外壁上，所述升降框架的一侧外壁上固定连接有连接板，所述连接板的底端外壁上固定连接有第三齿条，且第三齿条的一侧啮合安装于第三齿轮的外壁上。
14、优选的，所述第一齿轮的一侧外壁上与第二齿轮的一侧外壁上错位啮合。
15、本专利技术的有益效果是：可以使样品中较小的夹杂物也可以被电解出来，并且不采用传统的导电胶及镶样喷金处理，而是用导电银胶粘样品；扫描过程中的各项参数也得到了优化，从而使得图片最大限度的保留了夹杂物的微观形貌，夹杂物密集，分界清楚，分辨率高；
16、采用了打磨抛光组件，可以在同一阶段对样品进行打磨和抛光，不需要增加额外的工序，减少加工工序，从而降低了加工时长，提高了样品的加工效率；
17、采用了移动夹持组件，可以对样品进行夹持固定，并且可以自动调整加工位置，从而使样品进行打磨或者抛光处理，增加样品的加工效果。
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1.基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，其特征在于，所述电解液采用4%硝酸酒腐蚀后，沾到导电银胶上，扫描电镜观察。
3.根据权利要求1所述的基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，其特征在于，所述电解液采用传统的双A电解液，为10%乙酰丙酮、1%的四甲基氯化铵和甲醇充当电解液进行电解，沾到导电银胶后直接观察。
4.根据权利要求1所述的基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，其特征在于，所述加工设备包括支撑座主体（1）、支撑架（2）、打磨抛光组件（3）、移动夹持组件（4）、水箱（5）、伸缩管（6）和阀门（7），所述支撑座主体（1）的顶端外壁上焊接有支撑架（2），所述支撑架（2）的底端外壁上安装有打磨抛光组件（3），所述支撑座主体（1）上安装有移动夹持组件（4），所述支撑架（2）的顶端外壁上固定连接有水箱（5），所述水箱（5）的底端外壁上贯通连接有伸缩管（6），所述伸缩管（6）的一侧外壁上镶嵌安装有阀门（7
5.根据权利要求4所述的基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，其特征在于，所述打磨抛光组件（3）包括连接座（301）、电机（302）、第一齿轮（303）、气缸（304）、第一滑板（305）、升降框架（306）、第一滑槽（307）、转动孔（308）、第二齿轮（309）、限位杆（3010）、打磨轮（3011）、抛光轮（3012）和第一齿条（3013），所述支撑架（2）的底端外壁上安装有升降框架（306），所述升降框架（306）的顶端外壁上对称开设有第一滑槽（307），所述第一滑槽（307）的一侧内壁上滑动连接有第一滑板（305），所述支撑架（2）的顶端内壁上对称镶嵌安装有气缸（304），且气缸（304）的伸缩杆底端固接于第一滑板（305）的外壁上，所述升降框架（306）的一侧内壁上固定连接有第一齿条（3013），所述第一齿条（3013）的一侧外壁上啮合安装有第一齿轮（303），所述支撑架（2）的底端外壁上焊接有连接座（301），所述连接座（301）的底端内壁上镶嵌安装有电机（302），且电机（302）的输出轴底端固接于第一齿轮（303）的外壁上，所述升降框架（306）的顶端对称安装有第二齿轮（309），所述第二齿轮（309）的底端外壁上固定连接有限位杆（3010），所述升降框架（306）的一侧对应限位杆（3010）位置对称开设有转动孔（308）。
6.根据权利要求5所述的基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，其特征在于，所述限位杆（3010）的底端外壁上固定连接有打磨轮（3011），所述限位杆（3010）位于打磨轮（3011）另一侧的外壁上固定连接有抛光轮（3012）。
7.根据权利要求5所述的基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，其特征在于，所述移动夹持组件（4）包括第二滑槽（401）、放置座（402）、第二滑板（403）、第二齿条（404）、第三滑槽（405）、丝杆（406）、旋转把手（407）、移动夹板（408）、滑块（409）、螺纹孔（4010）、转动杆（4011）、第三齿轮（4012）、连接板（4013）和第三齿条（4014），所述支撑座主体（1）上安装有放置座（402），所述放置座（402）的底端外壁上焊接有第二滑板（403），所述支撑座主体（1）的顶端内壁上对应第二滑板（403）位置开设有第二滑槽（401），所述放置座（402）上安装有移动夹板（408），所述移动夹板（408）的底端外壁上焊接有滑块（409），所述放置座（402）的顶端对应滑块（409）位置开设有第三滑槽（405），所述第三滑槽（405）的一侧内壁上转动连接有丝杆（406），所述滑块（409）的一侧外壁上对应丝杆（406）位置开设有螺纹孔（4010），所述丝杆（406）的一端外壁上固定连接有旋转把手（407）。
8.根据权利要求7所述的基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，其特征在于，所述放置座（402）的顶端固定连接有第二齿条（404），所述第二齿条（404）的一侧外壁上啮合安装有第三齿轮（4012），所述第三齿轮（4012）的底端外壁上固定连接有转动杆（4011），且转动杆（4011）的底端转动连接于支撑座主体（1）的外壁上，所述升降框架（306）的一侧外壁上固定连接有连接板（4013），所述连接板（4013）的底端外壁上固定连接有第三齿条（4014），且第三齿条（4014）的一侧啮合安装于第三齿轮（4012）的外壁上。
9.根据权利要求5所述的...
【技术特征摘要】
1.基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，其特征在于，所述电解液采用4%硝酸酒腐蚀后，沾到导电银胶上，扫描电镜观察。
3.根据权利要求1所述的基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，其特征在于，所述电解液采用传统的双a电解液，为10%乙酰丙酮、1%的四甲基氯化铵和甲醇充当电解液进行电解，沾到导电银胶后直接观察。
4.根据权利要求1所述的基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，其特征在于，所述加工设备包括支撑座主体（1）、支撑架（2）、打磨抛光组件（3）、移动夹持组件（4）、水箱（5）、伸缩管（6）和阀门（7），所述支撑座主体（1）的顶端外壁上焊接有支撑架（2），所述支撑架（2）的底端外壁上安装有打磨抛光组件（3），所述支撑座主体（1）上安装有移动夹持组件（4），所述支撑架（2）的顶端外壁上固定连接有水箱（5），所述水箱（5）的底端外壁上贯通连接有伸缩管（6），所述伸缩管（6）的一侧外壁上镶嵌安装有阀门（7）。
5.根据权利要求4所述的基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，其特征在于，所述打磨抛光组件（3）包括连接座（301）、电机（302）、第一齿轮（303）、气缸（304）、第一滑板（305）、升降框架（306）、第一滑槽（307）、转动孔（308）、第二齿轮（309）、限位杆（3010）、打磨轮（3011）、抛光轮（3012）和第一齿条（3013），所述支撑架（2）的底端外壁上安装有升降框架（306），所述升降框架（306）的顶端外壁上对称开设有第一滑槽（307），所述第一滑槽（307）的一侧内壁上滑动连接有第一滑板（305），所述支撑架（2）的顶端内壁上对称镶嵌安装有气缸（304），且气缸（304）的伸缩杆底端固接于第一滑板（305）的外壁上，所述升降框架（306）的一侧内壁上固定连接有第一齿条（3013），所述第一齿条（3013）的一侧外壁上啮合安装有第一齿轮（303），所述支撑架（2）的底端外壁上焊接有连接座（301），所述连接座（301）的底端内壁上镶嵌安装有电机（302），且电机（302）的输出轴底端固接于第一齿轮（303）的外壁上，所述升降框架（306）的顶端对称安装有第二齿轮（309），所述第二齿轮（309）的底端...
【专利技术属性】
技术研发人员：李艳霞，吴忠旺，刘鹏程，刘宝志，孙婷婷，张慧敏，张磊，祁艳星，杨文昆，
申请(专利权)人：包头市威丰稀土电磁材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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