System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种生物基异氰酸酯交联剂及其制备工艺制造技术_技高网

一种生物基异氰酸酯交联剂及其制备工艺制造技术

技术编号:41069140 阅读:2 留言:0更新日期:2024-04-24 11:24
本发明专利技术涉及异氰酸酯技术领域,具体为一种生物基异氰酸酯交联剂及其制备工艺,包括以下工艺:将生物基异氰酸酯与生物基多元醇反应,封闭,乳化,得到生物基异氰酸酯交联剂,生物基多元醇由三烯丙基异氰脲酸酯、2,3‑二巯基‑1‑丙醇、植物油和光引发剂制备。本发明专利技术中的生物基异氰酸酯交联剂,以可再生资源为主要原料,能够减少对化石资源的消耗和石油材料生产、使用过程中对环境的影响;通过三烯丙基异氰脲酸酯、2,3‑二巯基‑1‑丙醇、植物油间的点击反应,制备生物基多元醇,得到力学性能和耐水、耐热性能优异的交联剂,作为整理剂使用时,改善了纺织品的耐磨性能和耐水性能,提高其耐久能力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及异氰酸酯,具体为一种生物基异氰酸酯交联剂及其制备工艺


技术介绍

1、众所周知,含有活泼氢原子官能团的化合物与多异氰酸酯混合后,能够获得交联的高分子。通过该化学机理,异氰酸酯能够作为交联剂应用。封闭型异氰酸酯是一类带有一个或多个异氰酸酯(-nco)端基且-nco基团被封闭剂封闭的化合物,在常温下化学性质稳定,能够在一定温度下解封,重新生成异氰酸酯基团,具备反应活性;作为交联剂可广泛应用于水性涂料中。而市售常见的异氰酸酯交联剂为石油基异氰酸酯,为化石材料,会带来环境变化和污染,引起温室效应的增强。因此,我们提出一种生物基异氰酸酯交联剂及其制备工艺。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种生物基异氰酸酯交联剂及其制备工艺,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。

2、为了解决上述技术问题,本专利技术提供如下技术方案:一种生物基异氰酸酯交联剂的制备工艺,包括以下工艺:

3、将生物基异氰酸酯与生物基多元醇反应,封闭,乳化,得到生物基异氰酸酯交联剂;

4、所述生物基多元醇包括以下组分:三烯丙基异氰脲酸酯、2,3-二巯基-1-丙醇、植物油和光引发剂。

5、进一步的,所述生物基多元醇由以下工艺制得:

6、步骤(1)巯基化合物的制备:

7、将三烯丙基异氰脲酸酯溶于二氯甲烷中,在避光条件下,加入2,3-二巯基-1-丙醇、光引发剂混合,于12~18℃温度下搅拌,紫外灯照射20~25min;旋蒸去除二氯甲烷,38~42℃真空干燥8h,得到巯基化合物;

8、步骤(2)生物基多元醇的制备:

9、取植物油、巯基化合物、光引发剂,于乙酸乙酯中避光混合,于22~27℃温度下搅拌,紫外灯照射反应24h;利用去离子水和盐水洗涤,无水硫酸镁干燥,旋蒸去除乙酸乙酯,真空干燥24h,得到生物基多元醇。

10、进一步的,紫外灯波长为365nm;

11、光引发剂为光引发剂dmpa(2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮);

12、所述植物油为亚麻油、桐油中的一种。

13、进一步的,步骤(1)中,三烯丙基异氰脲酸酯、2,3-二巯基-1-丙醇的摩尔比为1:(3.0~3.1);

14、三烯丙基异氰脲酸酯、光引发剂、二氯甲烷的比例为10g:0.1g:100ml。

15、进一步的,步骤(2)中,植物油、巯基化合物、光引发剂的质量比为10:(28.2~67.1):(0.4~0.8)。

16、在上述技术方案中,受光引发剂的作用,以三烯丙基异氰脲酸酯为原料,使其中的碳碳双键与2,3-二巯基-1-丙醇中的巯基发生烯烃-巯基点击化学反应,制备含有三嗪环、巯基和羟基的化合物,记为巯基化合物。然后将含有不饱和键的植物油,如亚麻油、桐油,与上一步骤制得的巯基化合物反应,使其接枝于植物油分子链上,得到生物基多元醇。亚麻油、桐油作为干性植物油,易干燥成膜,能够提高生物基多元醇的力学性能和防水性;巯基化合物在植物油分子链上形成支链,和三嗪环的引入,使得极性增加,分子链相互作用力提高,增加了分子缠绕,实现了对生物基多元醇的增强增韧,有效改善所制交联剂的力学性能和耐水、耐热性能。

17、进一步的,所述生物基异氰酸酯为1,5-戊二异氰酸酯(pdi)或其三聚体中的一种。

18、进一步的,所述生物基异氰酸酯交联剂由以下工艺制得:

19、将生物基异氰酸酯、生物基多元醇、丁酮中混合,加入催化剂,缓慢升温至80~90℃,保温反应120~150min,得到预聚体;

20、将体系温度降至60~70℃,加入封端剂,继续反应180~200min,反应至nco含量小于 0.1%;加入有机碱调节体系ph至7~8;

21、加入体系总质量50%~60%的去离子水,以2000~3000rpm的转速乳化30~60min,抽滤,得到生物基异氰酸酯交联剂。

22、进一步的,催化剂为二月桂酸二丁基锡;

23、封端剂为3,5-二甲基吡唑、甲乙酮肟、2-甲基咪唑、丁酮肟、ε-己内酰胺中的一种;

24、有机碱为三乙胺、三乙醇胺、二甲基乙醇胺中的一种。

25、进一步的,生物基异氰酸酯、生物基多元醇、封端剂的质量比为10:(19.6~33.0):(6.2~7.5);

26、生物基多元醇、丁酮的比例为30g/100ml。

27、进一步的,所述生物基异氰酸酯交联剂应用于纺织品整理领域。

28、进一步的,所述生物基异氰酸酯交联剂在应用于纺织品整理时的工艺为:

29、取生物基异氰酸酯交联剂、水性树脂混合,加入去离子水,调节固含量至50~75g/l,得到整理剂;

30、将织物于15~40℃的整理剂中,浸渍60~90min,浴比为1:20;一浸一轧,轧余率60%~65%;110~130℃烘干,130~190℃烘焙30~90s。

31、在上述技术方案中,将制备得到的生物基多元醇与生物基异氰酸酯1,5-戊二异氰酸酯或其三聚体反应,并利用封端剂进行封闭,加水乳化后,形成水性生物基异氰酸酯交联剂,能够对纺织品进行功能性后整理,与水性树脂混合制备整理剂,对纺织品进行浸渍、轧余后,高温处理对生物基异氰酸酯交联剂进行解封,脱除分子结构中的封端剂,使得交联剂能够与水性树脂分子链上、纺织品表面的羟基、羧基、氨基等活性基团反应交联,改善树脂与纺织品间的附着力,有助于改善纺织品的耐磨性能和耐水性能,提高其耐久能力。

32、与现有技术相比,本专利技术的有益效果如下:

33、1.本专利技术描述的一种生物基异氰酸酯交联剂的制备工艺,通过生物基多元醇与生物基异氰酸酯反应,封闭,乳化,制备生物基异氰酸酯交联剂,以可再生资源为主要原料,能够减少对化石资源的消耗和石油材料生产、使用过程中对环境的影响。

34、2.本专利技术描述的一种生物基异氰酸酯交联剂的制备工艺,通过三烯丙基异氰脲酸酯、2,3-二巯基-1-丙醇、含有不饱和键的亚麻油、桐油间的烯烃-巯基点击化学反应,制备含有三嗪环侧链、干性植物油结构的生物基多元醇,具有良好的力学性能和防水性,分子链相互作用力增加,对生物基多元醇的增强增韧,得到具有更为优异力学性能和耐水、耐热性能的交联剂,在作为整理剂使用时,有助于改善纺织品的耐磨性能和耐水性能,提高其耐久能力。

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【技术保护点】

1.一种生物基异氰酸酯交联剂的制备工艺,其特征在于:包括以下工艺:

2.根据权利要求1所述的一种生物基异氰酸酯交联剂的制备工艺,其特征在于:所述植物油为亚麻油、桐油中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种生物基异氰酸酯交联剂的制备工艺,其特征在于:步骤(1)中,三烯丙基异氰脲酸酯、2,3-二巯基-1-丙醇的摩尔比为1:(3.0~3.1)。

4.根据权利要求1所述的一种生物基异氰酸酯交联剂的制备工艺,其特征在于:步骤(2)中,植物油、巯基化合物、光引发剂的质量比为10:(28.2~67.1):(0.4~0.8)。

5.根据权利要求1所述的一种生物基异氰酸酯交联剂的制备工艺,其特征在于:所述生物基异氰酸酯为1,5-戊二异氰酸酯或其三聚体中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种生物基异氰酸酯交联剂的制备工艺,其特征在于:所述生物基异氰酸酯交联剂由以下工艺制得:

7.根据权利要求6所述的一种生物基异氰酸酯交联剂的制备工艺,其特征在于:所述生物基异氰酸酯、生物基多元醇、封端剂的质量比为10:(19.6~33.0):(6.2~7.5)。

8.根据权利要求1-7任一项所述制备工艺制得的一种生物基异氰酸酯交联剂,其特征在于:生物基异氰酸酯交联剂应用于纺织品整理领域。

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【技术特征摘要】

1.一种生物基异氰酸酯交联剂的制备工艺,其特征在于:包括以下工艺:

2.根据权利要求1所述的一种生物基异氰酸酯交联剂的制备工艺,其特征在于:所述植物油为亚麻油、桐油中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种生物基异氰酸酯交联剂的制备工艺,其特征在于:步骤(1)中,三烯丙基异氰脲酸酯、2,3-二巯基-1-丙醇的摩尔比为1:(3.0~3.1)。

4.根据权利要求1所述的一种生物基异氰酸酯交联剂的制备工艺,其特征在于:步骤(2)中,植物油、巯基化合物、光引发剂的质量比为10:(28.2~67.1):(0.4~0.8)。

5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员:黄兵杨静静张旭建
申请(专利权)人:江苏瑞洋安泰新材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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