一种1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪的合成方法技术

本发明专利技术公开一种1‑[2‑(2‑羟基乙氧基)乙基]哌嗪的合成方法。本发明专利技术采用易得的哌嗪和二甘醇作为反应原料，以水为溶剂，在铱催化剂和特定配体存在的条件下合成1‑[2‑(2‑羟基乙氧基)乙基]哌嗪。本发明专利技术的合成方法不仅具有选择性强、环保性强和后处理操作简便等特点，还能够得到高收率、高纯度的1‑[2‑(2‑羟基乙氧基)乙基]哌嗪。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学合成，尤其涉及一种1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪的合成方法。

技术介绍

1、1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪是合成制备抗精神类疾病治疗药物富马酸喹硫平的重要有机中间体，广泛应用于化学制药、高分子材料、染料及精细化工等行业。其结构通式如下：

2、

3、目前文献报道的1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪的合成方法有以下几种：(1)在碱性条件下以哌嗪与2-(2-氯乙氧基)乙醇缩合制备。但反应会产生大量二取代副产物，导致目标产物收率降低。反应路线如下：

4、

5、(2)以哌嗪为起始原料，先和boc酸酐合成1-boc-哌嗪，再与2-(2-氯乙氧基)乙醇缩合、水解得到1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪。反应路线如下：

6、

7、此路线先保护哌嗪的一边，有效解决了二取代副产物的问题，但反应路线相对延长，且在水解脱羧过程中，会引入其他杂质，限制了工业化生产。

8、在中国专利cn103224476a中以二乙醇胺为起始原料，经卤置换、酰化、环合全新的二乙醇本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪的合成方法，其特征在于所述合成方法为：以哌嗪和二甘醇为原料，水作反应溶剂，在铱催化剂和配体的作用下，于密封的耐压容器、保护氛围中、120-150℃下进行氮烷基化反应1-15h，所得反应液经后处理，得到所述1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪；所述哌嗪、二甘醇、铱催化剂与配体的摩尔比为2-4.5：1：0.01-0.04：0.01-0.04；

2.如权利要求1所述的1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪的合成方法，其特征在于：所述保护氛围为氮气氛围。

3.如权利要求1所述的1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪的合成方法...

【技术特征摘要】

1.一种1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪的合成方法，其特征在于所述合成方法为：以哌嗪和二甘醇为原料，水作反应溶剂，在铱催化剂和配体的作用下，于密封的耐压容器、保护氛围中、120-150℃下进行氮烷基化反应1-15h，所得反应液经后处理，得到所述1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪；所述哌嗪、二甘醇、铱催化剂与配体的摩尔比为2-4.5：1：0.01-0.04：0.01-0.04；

2.如权利要求1所述的1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪的合成方法，其特征在于：所述保护氛围为氮气氛围。

3.如权利要求1所述的1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪的合成方法，其特征在于：所述氮烷基化反应的温度为150℃，时间为10h。

4.如权利要求1所述的1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪的合成方法，其特征在于：所述哌嗪、二甘醇、铱催化剂与配体的摩尔比为4：1：0.03：0.03。

5.如权利要求1所述的1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪的合成方法，其特征在于：所述催化剂为[cp*ircl2]2。

6.如权利要求1-5任一项所述的1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪的合成方法，其特征在于：所述配体为式l1、l2、l4所...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏爱宝，钟灵怡，葛泯彤，许丹倩，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：