【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于放化分离，具体涉及一种锶树脂单步分离55fe和90sr的方法。
技术介绍
1、55fe和90sr是核电厂运行过程中产生的两种重要人工放射性核素，在环境中有严格的监管要求。55fe和90sr均为纯β放射性核素，必须与样品基质中的干扰核素完全分离才能准确测量，55fe和90sr的分离纯化复杂且耗时，目前55fe的分离纯化方法主要有阴离子交换树脂法、tru树脂法等；90sr的分离纯化方法主要有发烟硝酸法、离子交换法、萃取色层法等。单核素分别测量所需样品量大，操作步骤繁琐，也有55fe和90sr的联合分析方法的报道：将阴离子交换树脂与dga树脂串联或锶树脂与tru树脂串联，样品前处理后用适当的酸溶解，通过串联树脂柱，可将55fe和90sr或其子体90y分离，再将树脂柱拆解，采用不同浓度的酸淋洗的方法对保留55fe的树脂柱和保留90sr或其子体90y的树脂柱进一步纯化。55fe和90sr的联合分离方法首先需要将两种树脂柱串联对两种核素进行分离，再将树脂柱拆解针对单个核素进一步纯化，相对于单核素分析联合分析方法所需样品量较少、操作步骤也有所精简，但仍需要两次分离纯化，样品处理工作量仍然较大。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种锶树脂单步分离55fe和90sr的方法，该方法只需要单步分离即可同时得到样品中55fe和90sr的活度，能够极大减少样品处理工作量。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种锶
4、s1、向待测样品中加入定量的混碱溶液产生fe和sr的共沉淀物，使用混酸溶液溶解所述沉淀物，得到预处理后的样品溶液；
5、s2、使用锶树脂柱对所述样品溶液中的55fe及90sr进行分离，采用不同的洗脱剂分别洗脱55fe和90sr，得到纯化后的55fe洗脱液和90sr洗脱液；
6、s3、使用专用仪器测量55fe洗脱液和90sr洗脱液计数并计算活度。
7、进一步，如上所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法，步骤s1具体为：
8、s11、在定量的待测样品中加入微量的示踪剂，摇晃使其混合均匀；
9、s12、向待测样品中加入定量的混碱溶液，摇晃均匀后放置在水浴中加热，发生fe和sr的共沉淀反应；
10、s13、待共沉淀反应完成后，进行离心操作并弃去上清液，保留沉淀物，用高纯水洗涤所述沉淀物；
11、s14、使用混酸溶液溶解所述沉淀物。
12、进一步，如上所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法，步骤s11中向10～30ml的待测样品中加入3mg稳定锶和3mg稳定铁作为示踪剂。
13、进一步，如上所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法，步骤s12中加入的混碱溶液包括1mol/l naco3溶液0.5ml、2mol/l naoh与0.5mol/l naco3的混合溶液0.5ml，水浴加热温度范围为90～100℃。
14、进一步，如上所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法，步骤s14中使用的混酸溶液由6mol/l盐酸与3mol/l硝酸组成。
15、进一步，如上所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法，步骤s2具体为：
16、s21、在树脂柱中装入锶树脂，使用所述混酸溶液预处理锶树脂柱；
17、s22、将预处理后的所述样品溶液以设定流速通过预处理后的锶树脂柱；
18、s23、使用所述混酸溶液洗涤所述锶树脂柱以去掉杂质核素；
19、s24、使用3～6mol/l的hcl洗脱90sr，得到所述90sr洗脱液，用于90sr的测量；使用0.1～0.5mol/l的hcl洗脱55fe，得到所述55fe洗脱液，用于55fe的测量。
20、进一步，如上所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法，步骤s22中所述设定流速为0.3～2ml/min。
21、进一步，如上所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法，步骤s3具体为：向55fe洗脱液中加入一定量的闪烁液，暗处放置设定时间后，用液体闪烁计数器测量计数并计算活度；将90sr洗脱液放置一段时间，直至90sr与其子体90y平衡后，用液体闪烁计数器测量其子体90y的切伦科夫计数，并计算其活度。
22、进一步，如上所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法，步骤s3中还包括使用紫外分光光度计、icp-aes或x射线荧光光谱分析仪分别测量55fe洗脱液和90sr洗脱液中示踪剂的回收率。
23、进一步，如上所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法，步骤s3中55fe/90sr的活度计算公式为：
24、
25、式(1)中：
26、a：55fe/90sr的活度；
27、n：液体闪烁计数器在55fe/90sr计数区域内的总计数；
28、t：测量时间；
29、r：55fe/90sr的全程回收率，根据示踪剂的测量结果计算样品中55fe和90sr的回收率；
30、ε：55fe/90sr的测量效率。
31、与现有技术相比，本专利技术提供的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法，具有以下有益效果：
32、本专利技术通过共沉淀的方法对样品进行前处理，再用浓盐酸和浓硝酸的混酸溶解样品，通过锶树脂柱，用混酸淋洗杂质核素后，采用不同的洗脱剂分别洗脱55fe和90sr，通过锶树脂单步分离可同时得到样品中55fe和90sr的活度。
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1.一种锶树脂单步分离55Fe和90Sr的方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的锶树脂单步分离55Fe和90Sr的方法，其特征在于，步骤S1具体为：
3.根据权利要求2所述的锶树脂单步分离55Fe和90Sr的方法，其特征在于，步骤S11中向10～30mL的待测样品中加入3mg稳定锶和3mg稳定铁作为示踪剂。
4.根据权利要求2所述的锶树脂单步分离55Fe和90Sr的方法，其特征在于，步骤S12中加入的混碱溶液包括1mol/L NaCO3溶液0.5mL、2mol/L NaOH与0.5mol/L NaCO3的混合溶液0.5mL，水浴加热温度范围为90～100℃。
5.根据权利要求2所述的锶树脂单步分离55Fe和90Sr的方法，其特征在于，步骤S14中使用的混酸溶液由6mol/L盐酸与3mol/L硝酸组成。
6.根据权利要求1-5任一项所述的锶树脂单步分离55Fe和90Sr的方法，其特征在于，步骤S2具体为：
7.根据权利要求6所述的锶树脂单步分离55Fe和90Sr的方法，其特征在于，步骤S22中所述设定流
8.根据权利要求2所述的锶树脂单步分离55Fe和90Sr的方法，其特征在于，步骤S3具体为：
9.根据权利要求1或8所述的锶树脂单步分离55Fe和90Sr的方法，其特征在于，步骤S3中还包括使用紫外分光光度计、ICP-AES或X射线荧光光谱分析仪分别测量55Fe洗脱液和90Sr洗脱液中示踪剂的回收率。
10.根据权利要求9所述的锶树脂单步分离55Fe和90Sr的方法，其特征在于，步骤S3中55Fe/90Sr的活度计算公式为：
...【技术特征摘要】
1.一种锶树脂单步分离55fe和90sr的方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法，其特征在于，步骤s1具体为：
3.根据权利要求2所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法，其特征在于，步骤s11中向10～30ml的待测样品中加入3mg稳定锶和3mg稳定铁作为示踪剂。
4.根据权利要求2所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法，其特征在于，步骤s12中加入的混碱溶液包括1mol/l naco3溶液0.5ml、2mol/l naoh与0.5mol/l naco3的混合溶液0.5ml，水浴加热温度范围为90～100℃。
5.根据权利要求2所述的锶树脂单步分离55fe和90sr的方法，其特征在于，步骤s14中使用的混酸溶液由6mol/l盐酸与...
【专利技术属性】
技术研发人员：马莉娜，王路生，王亚东，宋丽娟，马彦，张辉，马凯强，戴雄新，
申请(专利权)人：中国辐射防护研究院，
类型：发明
国别省市：
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