【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及醛基含量测定，特别是涉及一种双醛淀粉活性醛基含量测定的装置与方法。
技术介绍
1、双醛淀粉是一种重要的化工原料，具有许多优良的特性，如碱溶性、低毒性和生物可降解性等。同时，由于分子链上含有许多醛基官能团，对氨基和酰肼有极高反应活性，可偶联活性蛋白、多肽、特异氨基酸序列等生物活性物质，作为药物载体广泛应用于药物传递和组织工程等方面。另外，双醛淀粉作为一种绿色、安全的生物基交联剂广泛应用于造纸、建材、胶粘剂和皮革等领域。与低分子量的交联剂如戊二醛、乙二醛相比，具有毒性小、可再生和生物可降解等特点。然而，双醛淀粉至今没有获得大规模应用，究其原因是双醛淀粉的低交联效率。深入研究双醛淀粉中具有反应活性醛基的含量，建立快速准确的测定活性醛基含量的方法至关重要。
2、目前测定多糖类生物大分子醛基含量的方法主要包括碘量法、n-(2，4-二硝基苯基)-β-内氨酰双甘氨肽酰肼生色试剂法、酸碱滴定法、盐酸羟胺肟化法、盐酸羟胺-电位滴定法。其中，生色试剂法通过生色试剂上的酰肼基和多糖上的醛基反应来测定醛基浓度，反应需在碱性条件下进行且仅适用于符合比尔定律的物质，另外酰肼试剂价格也较高。酸碱滴定法采用naoh和h2so4标准溶液以返滴定方式进行，先加入naoh标准溶液溶解双醛淀粉，后加入h2so4标准溶液中和剩余的naoh，最后用naoh标准溶液滴定剩余h2so4，以酚酞为指示剂确定终点，此法操作简单，但准确度和灵敏度低，对于醛基含量较低的样品无法测定。盐酸羟胺肟化法采用盐酸羟胺溶液与醛基定量反应生成西佛碱，释放出的盐酸用nao
3、综上所述，亟待开发一种方便、快捷、准确度和灵敏度高的测定双醛淀粉中活性醛基含量的装置及方法，解决现有测定方法的不足。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种双醛淀粉活性醛基含量测定的装置及方法。已解决上述现有方法试剂价格高、灵敏度低、准确度低、过程耗时繁琐等问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
3、本专利技术提供一种双醛淀粉活性醛基含量的测定装置及方法，包括以下步骤：
4、s1.样品前处理：准确称取0.2g干燥的双醛淀粉，加入25.00ml 0.1mol·l-1的盐酸羟胺水溶液，置于50℃恒温水浴锅中加热搅拌30分钟。冷却至室温备用；
5、s2.ph在线监测系统及滴定装置搭建：连接ph控制器电源线，连接ph复合电极与控制器，用485转usb连接线连接控制器与电脑，打开水质监测工作站；
6、s3.ph电极的标定：取下电极保护套，蒸馏水清洗电极，吸干水分，将ph控制器调至标定状态，依次将ph电极插入ph4.00、6.86、9.01的标准缓冲液中，待读数稳定后按确认键，标定结束，清洗电极，吸干水分。
7、s4.滴定装置搭建：将滴定管和标定好的ph复合电极固定在滴定台上，将待测溶液和磁力搅拌器放置滴定台，调整高度使电极没入液面以下，连接电源通电。
8、s5.双醛淀粉活性醛基含量测定：滴定管装入标定好的0.1mol·l-1naoh标准溶液，调零，记录初读数。取出s1待测液置于滴定台和磁力搅拌器上，打开磁力搅拌器搅拌，迅速将滴定管活塞调整到1～2滴/秒的开度，开始滴定，用自组装ph在线监测仪监测过程ph变化。观察到滴定两次滴定突跃后，结束采集数据，同时停止滴定，记录终读数。
9、s6.空白样品测定：取25.00ml0.1mol·l-1盐酸羟胺溶液，按s5所述步骤进行滴定。
10、s7.数据处理：滴定结束后，将数据导出为excel文件，依据滴定剂体积和时间的对应关系，将时间数据转换成滴定剂体积数据，将ph、体积数据导入origin软件，用相关数学工具转换成一阶微商和二阶微商，分别作图生成ph-v、一阶微商和二阶微商曲线，在二阶微商曲线上找出对应的终点体积vsp。
11、s8.醛基含量计算：根据步骤s7所确定终点体积vsp，按公式c(cho)＝δvsp1×c(naoh)/m双醛淀粉计算出醛基含量，单位为mol/g。
12、优选地，步骤s1中样品前处理所用的盐酸羟胺水溶液浓度为0.1mol·l-1。
13、优选地，步骤s1中样品前处理反应温度为50℃。
14、优选地，步骤s1中样品前处理反应时间为30分钟。
15、优选地，步骤s2中所用ph控制器为杭州恒仪hy-ph1300。
16、优选地，步骤s2中所用ph复合电极为杭州恒仪e3230301732。
17、优选地，步骤s2中所用的工作站为waterdataanalysis1.20。
18、优选地，步骤s6中空白样品为25.00ml0.1mol·l-1盐酸羟胺溶液。
19、优选地，步骤s7中数据转换依据滴定剂体积v和时间t的对应关系，将时间数据t转换成滴定剂体积数据v。
20、优选地，步骤s7中将ph、v数据导入origin软件，并进一步转换成一阶微商和二阶微商，生成二阶微商-v曲线，在二阶微商为零处找出对应的终点体积vsp1和vsp2。
21、优选地，步骤s8中按公式c(cho)＝vsp1×c(naoh)/m双醛淀粉计算出醛基含量。
22、本专利技术相对于现有技术取得了以下有益技术效果：
23、本专利技术提供的一种双醛淀粉活性醛基含量的测定装置及方法，该装置及方法能够快速准确测定双醛淀粉活性醛基含量。采用酸碱滴定和ph在线监测装置，样品前处理采用0.1mol·l-1的盐酸羟胺水溶液，于50℃恒温水浴锅中加热搅拌30分钟，用0.1mol·l-1naoh标准溶液滴定，ph在线监测系统记录过程ph变化，根据采样时间记录滴定管初读数和终读数，导出ph-t数据到excel表格，再由时间-体积对应关系，将时间数据t转换成体积数据v，将ph-v数据导入origin软件，计算二阶微商，通过二阶微商-体积曲线找到终点体积vsp1，根据vsp1计算醛基含量。
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1.一种可准确快速测定双醛淀粉活性醛基含量的装置及方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的双醛淀粉活性醛基含量的pH在线监测装置及测定方法，其特征在于：步骤S1中样品前处理所用的盐酸羟胺水溶液浓度为0.1mol·L-1。
3.根据权利要求1所述的双醛淀粉活性醛基含量的pH在线监测装置及测定方法，其特征在于：步骤S1中样品前处理反应温度为50℃。
4.根据权利要求1所述的双醛淀粉活性醛基含量的pH在线监测装置及测定方法，其特征在于：步骤S1中样品前处理反应时间为30分钟。
5.根据权利要求1所述的双醛淀粉活性醛基含量的pH在线监测装置及测定方法，其特征在于：步骤S2中所用pH控制器为杭州恒仪HY-PH1300。
6.根据权利要求1所述的双醛淀粉活性醛基含量的pH在线监测装置及测定方法，其特征在于：步骤S2中所用pH复合电极为杭州恒仪E3230301732。
7.根据权利要求1所述的双醛淀粉活性醛基含量的pH在线监测装置及测定方法，其特征在于：步骤S2中所用的工作站为WaterDataAnaly
8.根据权利要求1所述的双醛淀粉活性醛基含量的pH在线监测装置及测定方法，其特征在于：步骤S6中空白样品为25.00mL0.1mol·L-1盐酸羟胺溶液。
9.根据权利要求1所述的双醛淀粉活性醛基含量的pH在线监测装置及测定方法，其特征在于：步骤S7中数据转换依据滴定剂体积V和时间t的对应关系，将时间数据t转换成滴定剂体积数据V。
10.根据权利要求1所述的双醛淀粉活性醛基含量的pH在线监测装置及测定方法，其特征在于：步骤S7中将pH、V数据导入Origin软件，并进一步转换成一阶微商和二阶微商，生成二阶微商-V曲线，在二阶微商为零处找出对应的终点体积Vsp1和Vsp2。
11.根据权利要求1所述的双醛淀粉活性醛基含量的pH在线监测装置及测定方法，其特征在于：步骤S8中按公式c(CHO)＝Vsp1×c(NaOH)/m双醛淀粉计算出醛基含量。
...【技术特征摘要】
1.一种可准确快速测定双醛淀粉活性醛基含量的装置及方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的双醛淀粉活性醛基含量的ph在线监测装置及测定方法，其特征在于：步骤s1中样品前处理所用的盐酸羟胺水溶液浓度为0.1mol·l-1。
3.根据权利要求1所述的双醛淀粉活性醛基含量的ph在线监测装置及测定方法，其特征在于：步骤s1中样品前处理反应温度为50℃。
4.根据权利要求1所述的双醛淀粉活性醛基含量的ph在线监测装置及测定方法，其特征在于：步骤s1中样品前处理反应时间为30分钟。
5.根据权利要求1所述的双醛淀粉活性醛基含量的ph在线监测装置及测定方法，其特征在于：步骤s2中所用ph控制器为杭州恒仪hy-ph1300。
6.根据权利要求1所述的双醛淀粉活性醛基含量的ph在线监测装置及测定方法，其特征在于：步骤s2中所用ph复合电极为杭州恒仪e3230301732。
7.根据权利要求1所述的双醛淀粉活性醛基含量的ph...
【专利技术属性】
技术研发人员：银鹏，王皓昱，郝嘉辉，刘文宇，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：
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