二羧酸酚铝催化合成呋喃酚的方法技术

技术编号:4102960 阅读:226 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了二羧酸酚铝[(RCO2)2AlOAr]作为催化剂合成呋喃酚的方法,即原料2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚(2)在二羧酸酚铝的催化作用下合成呋喃酚(1),反应式如下:(RCO2)2AlOAr中,R选自:C1~C2烷基,C3~C17直链烷基或支链烷基或环烷基;Ar选自:苯基,2-甲基苯基,4-甲基苯基,2-甲氧基苯基,4-甲氧基苯基,2-乙氧基苯基,4-乙氧基苯基,2-氯苯基,4-氯苯基,2-羧基苯基,2,6-二甲基苯基,2-联苯基,4-联苯基,1-萘基,2-萘基。本发明专利技术采用二羧酸酚铝作为催化剂合成呋喃酚,原料易得,无需改变生产装置,投资少,见效快,呋喃酚环合反应单步收率≥81.0%,呋喃酚收率明显高于异丙醇铝为催化剂的传统工艺,降低了生产成本,经济效益明显。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及呋喃酚(化学名称2,3_ 二氢-2,2-二甲基-7-羟基苯并呋喃)的制 备方法,尤其是用二羧酸酚铝作催化剂催化合成呋喃酚的方法。管爱国等(CN1858309A)描述了异丙氧基二硬酯酰铝、二异丙氧基硬酯酰铝的制 备方法;研究了异丙氧基二硬酯酰铝、二异丙氧基硬酯酰铝作为添加剂在纺织工业中的应 用;芬曼斯等(CN1832913A)描述了在溶液中制备的单丙烯酸二异丙醇铝;研究了单丙烯酸 二异丙醇铝作为添加剂在涂料工业中的应用;日本专利(JP特开2008138193A)描述了乙酸 二异丙醇铝;研究了乙酸二异丙醇铝在油墨工业中的应用。中国专利(CN101402649)描述 了脂肪酸异丙醇铝及其应用;中国专利(CN101423525)描述了二烷酰氧基[2_(2_甲基烯丙 氧基)苯氧基]铝及其应用;中国专利(CN101418008)描述了二羧酸酚铝的制备及其二羧 酸呋喃酚铝在催化合成呋喃酚中的应用。目前尚未发现二羧酸苯酚铝、二羧酸萘酚铝作为 催化剂应用于化学合成特别是催化合成呋喃酚的报道。呋喃酚(化学名为2,3- 二氢-2,2- 二甲基-7-羟基苯并呋喃,1),是生产克百威、 好安威、丙硫克百威、呋线威等氨基甲酸酯类农药的中间体。其结构式为目前已工业化的呋喃酚装置大多采用以邻苯二酚为原料的生产路线,呋喃酚环合 反应收率50 78%。采用异丙醇铝催化呋喃酚制备,收率不高,收率< 78% [以2-(2_甲 基烯丙氧基)苯酚计],而且反应时间长、能耗高、含铝废液的后处理是环保难题。呋喃酚合成涉及Claisen重排反应、Cope重排反应和催化环合反应。2_(2_甲基 烯丙氧基)苯酚⑵经如下反应可能得到呋喃酚⑴和副产物4-(2-甲基烯丙基)-1,2_苯 二酚⑶
技术介绍
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【技术保护点】
二羧酸酚铝[(RCO↓[2])↓[2]AlOAr]催化合成呋喃酚的方法,其特征是原料2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚(2)在二羧酸酚铝的催化作用下合成呋喃酚,反应式如下:***(RCO↓[2])↓[2]AlOAr中,R选自:C↓[1]~C↓[2]烷基,C↓[3]~C↓[17]直链烷基或支链烷基或环烷基;Ar选自:苯基,2-甲基苯基,4-甲基苯基,2-甲氧基苯基,4-甲氧基苯基,2-乙氧基苯基,4-乙氧基苯基,2-氯苯基,4-氯苯基,2-羧基苯基,2,6-二甲基苯基,2-联苯基,4-联苯基,1-萘基,2-萘基。具体过程是将式(2)所示的原料2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚和催化剂二羧酸酚铝按一定的比例加入有机溶剂中,搅拌下反应,反应温度为150℃~200℃,反应时间为2~6小时,得到产品呋喃酚,反应收率≥81.0%[以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚计]。

【技术特征摘要】
二羧酸酚铝[(RCO2)2AlOAr]催化合成呋喃酚的方法,其特征是原料2 (2 甲基烯丙氧基)苯酚(2)在二羧酸酚铝的催化作用下合成呋喃酚,反应式如下(RCO2)2AlOAr中,R选自C1~C2烷基,C3~C17直链烷基或支链烷基或环烷基;Ar选自苯基,2 甲基苯基,4 甲基苯基,2 甲氧基苯基,4 甲氧基苯基,2 乙氧基苯基,4 乙氧基苯基,2 氯苯基,4 氯苯基,2 羧基苯基,2,6 二甲基苯基,2 联苯基,4 联苯基,1 萘基,2 萘基。具体过程是将式(2)所示的原料2 (2 甲基烯丙氧基)苯酚和催化剂二羧酸酚铝按一定的比例加入有机溶剂中,搅拌下反应,反应温度为150℃~200℃,反应时间为2~6小时,得到产品呋喃...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈平罗先福刘祈星
申请(专利权)人:长沙理工大学
类型:发明
国别省市:43[]

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