【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于硅树脂生产，具体涉及一种有机硅树脂的动态连续流生产方法。
技术介绍
1、mq树脂是由单官能链节和四官能链节组成、具有双层结构的聚有机硅氧烷。其具有优异的耐高低温性能，耐腐蚀性能，粘接性能，耐辐射性能等，而被广泛用作聚硅氧烷的表面处理剂、补强材料、增粘剂或其他添加剂。
2、mq硅树脂具有多种制备方法，主要分为硅酸乙酯法与水玻璃法，分别以硅酸乙酯或硅酸乙酯的聚合态以及硅酸钠为原料进行。其中硅酸乙酯法以其反应温和，易操作性，产率高，结构控制容易，产品分子量分布较窄而被广泛的使用。如专利cn 116769164 a公开了一种mq硅树脂的连续化制备方法，将硅酸酯、封端剂、助溶剂通过流量泵同时泵送至静态混合器，然后与稀酸在微通道反应器中混合反应，以解决水解-缩聚反应传质与传热的不均，并实现mq硅树脂的连续化生产。但采用硅酸酯原料成本较高。而采用硅酸钠法，其反应比较快速，m/q摩尔比不易控制，制备出的分子量分布较宽以及产率较低。
3、目前，水玻璃法制备mq硅树脂仍存在以下几方面问题：(1)生产过程容易产生凝胶及白色沉淀，影响产品收率及性能；(2)产率低；(3)mq硅树脂的结构复杂，不易控制；(4)生产工艺复杂，设备利用率低。国内虽然已实现mq硅树脂的工业化生产，但产品质量不是很理想。因此，研究和改进采用廉价的水玻璃为原料制备mq硅树脂的工艺，进一步探索较佳的工艺条件，提高产率，减少凝胶化，简化生产工艺将成为水玻璃制备mq硅树脂工业化大规模生产的研究重点，对有机硅工业来说意义重大。
4、在我们的
技术实现思路
1、针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本专利技术的目的在于提供一种有机硅树脂的动态连续流生产方法。本专利技术生产方法将酸催化剂溶液、三烷氧基硅烷溶液与硅酸钠水溶液在具有连续搅拌效果的动态管式反应器中均匀的混合反应，可以解决反应凝胶的问题，实现低成本水玻璃法连续大规模生产mq硅树脂。
2、本专利技术目的通过以下技术方案实现：
3、一种有机硅树脂的动态连续流生产方法，包括如下步骤：
4、(1)将酸催化剂溶液、三烷氧基硅烷溶液和硅酸钠水溶液分别用泵打入具有动态搅拌混合效果的动态管式反应器1中，在动态转动搅拌过程中均匀的混合反应，得到中间反应物；
5、(2)步骤(1)的中间反应物通过管道进入动态管式反应器2或微通道反应器，同时封端剂与有机溶剂的混合液用泵打入动态管式反应器2或微通道反应器进行均匀混合，发生共聚反应，得到聚合溶液；
6、(3)步骤(2)的聚合溶液与有机溶剂经混合后进入平衡反应釜，再进行最后的平衡反应；
7、(4)步骤(3)得到的反应物静置分层，取上层有机层酸洗、中和、水洗，得到树脂母液，过滤后浓缩、干燥，得到mq硅树脂粉末。
8、本专利技术所述的动态管式反应器是一种管状的，长筒式的连续流操作反应器，是一种新型的平推流反应器。动态管式反应器的主要结构有外换热夹套、反应管、内搅拌轴、电机、密封传动装置等。外换热夹套提供加热或冷却控温，反应管提供反应物料所需的耐温耐压空间，电机提供动力驱动密封传动装置并带动内搅拌轴进行持续搅拌混合。其为市场可购买得到的反应装置。如深圳一正科技公司的连续振荡搅拌反应器(oar)、科芯微流公司的动态管式反应器、山东微井化工科技有限公司的动态管式反应器(cn 212942877 u)等。
9、优选的，步骤(1)中所述酸催化剂溶液为无机酸溶液或有机酸溶液，所述无机酸溶液包括hcl、hclo4、h2so4和h3po4等中的至少一种酸溶液；所述有机酸溶液包括乙酸、甲酸、丙酸、对甲苯磺酸等中的至少一种酸溶液。
10、优选的，步骤(1)中所述酸催化剂溶液的质量浓度为5％～100％，更优选为20～50％；所述硅酸钠水溶液的质量浓度为10％～50％；所述酸催化剂溶液与硅酸钠水溶液的流量比为0.05～5:0.1～10。
11、优选的，步骤(1)中所述三烷氧基硅烷溶液是指甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷，更优选为甲基三甲氧基硅烷；三烷氧基硅烷的加入量为硅酸钠质量的1.5％～4％。在上述三烷氧基硅烷及加入量条件下，可更好解决反应凝胶的问题，同时不影响所得mq硅树脂的分子量。
12、优选的，步骤(1)中所述混合反应的反应温度控制为0～60℃，更优选为20～40℃。本步骤反应温度太高，会加快反应物之间的反应，释放热量，会导致反应太过迅速而产生固体凝胶导致堵塞。
13、优选的，步骤(1)中通过控制酸催化剂溶液和硅酸钠水溶液泵入的流速大小以及动态管式反应器容量，或是连接适当的管道来调节混合反应的时间为10～600s，更优选混合反应的时间为100～180s。通过控制酸催化剂溶液和硅酸钠水溶液的反应时间从而控制中间反应产物的分子量大小。
14、优选的，步骤(2)中所述封端剂为六甲基二硅氧烷(mm)、四甲基二乙烯基二硅氧烷(vi-mm)、四甲基二苯基二硅氧烷(ph-mm)、1,3-双(氨丙基)四甲基二硅氧烷(nh-mm)、四甲基二硅氧烷(h-mm)等中的一种或两种以上。
15、优选的，步骤(2)中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇等中的一种或两种以上。
16、优选的，步骤(2)中所述共聚反应的反应温度控制为20～60℃，更优选为45～60℃；反应时间控制为5～60min，更优选为10～30min。本步骤反应温度高于60℃后，会导致反应物中的有机溶剂蒸发影响反应。
17、优选的，步骤(2)中所述动态管式反应器2或微通道反应器的物料出口可进一步连接一段具有混合效果的静态管道来延长反应时间。
18、优选的，步骤(2)中所述封端剂与有机溶剂的混合液与步骤(1)中硅酸钠水溶液的流量比为0.1～10:0.1～10。
19、优选的，步骤(3)中所述有机溶剂为mm、甲苯、二甲苯、环己烷等中的一种或两种以上。
20、优选的，步骤(3)中所述有机溶剂与步骤(1)中硅酸钠水溶液的流量比为0.2～5:0.2～5；所述平衡反应的条件具体为：在反应温度为40～80℃回流反应2～8h。
21、优选的，步骤(4)中所述干燥采用釜式干燥器、滚筒式干燥器、带式干燥器、流化床式干燥器、机械搅拌式干燥器以及喷雾式干燥器等。更优选采用带有吹扫装置的喷雾式干燥器。本步骤本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种有机硅树脂的动态连续流生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种有机硅树脂的动态连续流生产方法，其特征在于，步骤(1)中所述酸催化剂溶液为无机酸溶液或有机酸溶液，所述无机酸溶液包括HCl、HClO4、H2SO4和H3PO4中的至少一种酸溶液；所述有机酸溶液包括乙酸、甲酸、丙酸、对甲苯磺酸中的至少一种酸溶液；所述酸催化剂溶液的质量浓度为5％～100％；所述硅酸钠水溶液的质量浓度为10％～50％；所述酸催化剂溶液与硅酸钠水溶液的流量比为0.05～5:0.1～10。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅树脂的动态连续流生产方法，其特征在于，步骤(1)中所述三烷氧基硅烷溶液是指甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷中的其中一种；三烷氧基硅烷的加入量为硅酸钠质量的1.5％～4％。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅树脂的动态连续流生产方法，其特征在于，步骤(1)中所述混合反应的反应温度控制为0～60℃；反应的时间为10～600s。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅树脂的动态连续
6.根据权利要求1所述的一种有机硅树脂的动态连续流生产方法，其特征在于，步骤(3)中所述有机溶剂为MM、甲苯、二甲苯、环己烷中的至少一种，所述有机溶剂与步骤(1)中硅酸钠水溶液的流量比为0.2～5:0.2～5；所述平衡反应的条件具体为：在反应温度为40～80℃回流反应2～8h。
7.根据权利要求1所述的一种有机硅树脂的动态连续流生产方法，其特征在于，步骤(4)中所述干燥采用釜式干燥器、滚筒式干燥器、带式干燥器、流化床式干燥器、机械搅拌式干燥器以及喷雾式干燥器。
8.根据权利要求1所述的一种有机硅树脂的动态连续流生产方法，其特征在于，步骤(4)中所述干燥采用带有吹扫装置的喷雾式干燥器。
9.根据权利要求1所述的一种有机硅树脂的动态连续流生产方法，其特征在于，步骤(4)中所述静置分层后的酸水层用碱中和，再进行蒸馏回收有机溶剂和水；剩余的饱和盐溶液进行浓缩干燥以回收处理。
10.根据权利要求1所述的一种有机硅树脂的动态连续流生产方法，其特征在于，步骤(4)中最终所得产物MQ硅树脂的重均分子量为2000～30000g/mol。
...【技术特征摘要】
1.一种有机硅树脂的动态连续流生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种有机硅树脂的动态连续流生产方法，其特征在于，步骤(1)中所述酸催化剂溶液为无机酸溶液或有机酸溶液，所述无机酸溶液包括hcl、hclo4、h2so4和h3po4中的至少一种酸溶液；所述有机酸溶液包括乙酸、甲酸、丙酸、对甲苯磺酸中的至少一种酸溶液；所述酸催化剂溶液的质量浓度为5％～100％；所述硅酸钠水溶液的质量浓度为10％～50％；所述酸催化剂溶液与硅酸钠水溶液的流量比为0.05～5:0.1～10。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅树脂的动态连续流生产方法，其特征在于，步骤(1)中所述三烷氧基硅烷溶液是指甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷中的其中一种；三烷氧基硅烷的加入量为硅酸钠质量的1.5％～4％。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅树脂的动态连续流生产方法，其特征在于，步骤(1)中所述混合反应的反应温度控制为0～60℃；反应的时间为10～600s。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅树脂的动态连续流生产方法，其特征在于，步骤(2)中所述封端剂为六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二苯基二硅氧烷、1,3-双(氨丙基)四甲基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷中的至少一种；步骤(2)中所述有机溶剂为甲醇...
【专利技术属性】
技术研发人员：邹金梁，张宇，王凌伟，
申请(专利权)人：广州盛祺宇新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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