【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种气相色谱-三重四极杆质谱法测定食用菌中沙蚕毒素的方法，属于生物检测。
技术介绍
1、随着社会经济的发展、社会生产力的提高，现代生活中农药的使用已经变得非常普遍。由于农药残留物可能进入食品供应链并对人体健康造成意想不到的危害，因此，检测农作物和土壤中的农药残留是我们需要解决的一个难题。
2、天然的沙蚕毒素是存在于海生环形动物沙蚕体内的一种具有杀虫活性的有毒物质。沙蚕毒素类杀虫剂是20世纪60年代根据沙蚕毒素的化学结构开发的人类史上第一种动物源杀虫剂，其主要包括杀虫螟(cartap)、杀虫磺(bensultap)、杀虫环(thiocyclam)、杀虫双(thiosultap)和杀虫单(monosultap)。
3、现有的检测方法主要为气相色法存在的问题是前处理方法操作比较复杂，前处理时间比较长，检测灵敏度较低，上机测定时基质干扰比较严重，很难达到市场现有阶段的客户需求。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术提供一种气相色谱-三重四极杆质谱法测定食用菌中沙蚕毒素的方法，其建立的方法操作简单便捷，检测灵敏度高，抗干扰能力强，能满足食用菌中沙蚕毒素检测要求。
2、本专利技术提供一种气相色谱-三重四极杆质谱法测定食用菌中沙蚕毒素的方法，其包括如下步骤：
3、1)对样品进行预处理，将样品置与离心管中；
4、2)离心管中加入取溶剂、乙腈，然后进行震荡提取、离心，取上清液；
5、3)加入氨水、氯化镍溶液进行涡
6、4)加入氯化钠、正己烷进行上下震荡、超声、离心，取上清液，过滤；
7、5)注入色谱仪，进样口温度为240℃，柱温箱初始温度为60℃，保持1分钟，先以每分钟40℃升温至170℃，再以每分钟10℃升温至310℃，保持15分钟；传输线温度：280℃，流速为0.3ml/
8、小时；进样量为1μl，采用多反应监测模式进行检测；
9、6)采用内标标准曲线法进行定量，获得测液中食用菌中沙蚕毒素的浓度含量。
10、所述步骤1)中对样品进行预处理包括将样品进行切碎匀浆，混合均匀，所述样品为干制品时，样品为2g，精确到0.01g，所述样品为新鲜样品时，样品为10g，精确到0.01g。
11、所述步骤2)中取溶剂为半光氨酸盐酸盐、二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺中的任意一种。
12、所述步骤2)中震荡30min，9000r/min离心2min，取上层清液5-15ml。
13、所述步骤3)中加入2.5ml氨水、2ml2％氯化镍溶液，涡混1min，超声30min。
14、所述步骤4)中加入氯化钠5g，加入正己烷5ml，上下震荡20min，超声5min，9000r/min离心2min。
15、所述步骤4)中过滤0.22um。
16、本专利技术的有益效果：
17、本专利技术提供一种气相色谱-三重四极杆质谱法测定食用菌中沙蚕毒素的方法，其建立的方法操作简单便捷，检测灵敏度高，抗干扰能力强，能满足食用菌中沙蚕毒素检测要求。
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1.一种气相色谱-三重四极杆质谱法测定食用菌中沙蚕毒素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种气相色谱-三重四极杆质谱法测定食用菌中沙蚕毒素的方法，其特征在于：所述步骤1)中对样品进行预处理包括将样品进行切碎匀浆，混合均匀，所述样品为干制品时，样品为2g，精确到0.01g，所述样品为新鲜样品时，样品为10g，精确到0.01g。
3.根据权利要求1所述的一种气相色谱-三重四极杆质谱法测定食用菌中沙蚕毒素的方法，其特征在于：所述步骤2)中取溶剂为半光氨酸盐酸盐、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种气相色谱-三重四极杆质谱法测定食用菌中沙蚕毒素的方法，其特征在于：所述步骤2)中震荡30min，9000r/min离心2min，取上层清液5-15ml。
5.根据权利要求1所述的一种气相色谱-三重四极杆质谱法测定食用菌中沙蚕毒素的方法，其特征在于：所述步骤3)中加入2.5ml氨水、2ml2％氯化镍溶液，涡混1min，超声30min。
6.根据权利要求1所述的一种气相色谱
7.根据权利要求1所述的一种气相色谱-三重四极杆质谱法测定食用菌中沙蚕毒素的方法，其特征在于：所述步骤4)中过滤0.22um。
...【技术特征摘要】
1.一种气相色谱-三重四极杆质谱法测定食用菌中沙蚕毒素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种气相色谱-三重四极杆质谱法测定食用菌中沙蚕毒素的方法，其特征在于：所述步骤1)中对样品进行预处理包括将样品进行切碎匀浆，混合均匀，所述样品为干制品时，样品为2g，精确到0.01g，所述样品为新鲜样品时，样品为10g，精确到0.01g。
3.根据权利要求1所述的一种气相色谱-三重四极杆质谱法测定食用菌中沙蚕毒素的方法，其特征在于：所述步骤2)中取溶剂为半光氨酸盐酸盐、二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种气相色谱-三重四极杆质谱法测定食用菌中沙蚕毒素的方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：王秀珍，
申请(专利权)人：山东源清田检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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