添加Ｖ２Ｏ５的ＮｉＣｕＺｎ铁氧体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种添加Ｖ２Ｏ５的ＮｉＣｕＺｎ铁氧体的制备方法，铁氧体前驱体在四口烧瓶中合成，在水浴、电热、搅拌、水循环冷凝、氩气保护下进行，以水合硫酸镍、水合硫酸铜、水合硫酸锌、水合硫酸亚铁为原料，以草酸铵为沉淀剂，以聚乙烯醇为分散剂，以乙醇为洗涤剂，以氧化钒为助烧剂，以氩气为保护气体，先制备混合溶液，经过滤、洗涤、干燥制成前驱体粉末，经８００℃煅烧，经添加助烧剂氧化钒＋去离子水，球磨，压制成圆环状饼形产物，再经８７０℃低温烧结成最终产物，此制备方法先进、晶粒均匀、化学物理性能稳定，是十分理想的制备镍铜锌铁氧体的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种添加V2O5的NiCuZn铁氧体的制备方法，属软磁材料制备方法及应 用的

技术介绍
低温烧结的MCuZn铁氧体是一种软磁材料，具有电阻率高、损耗低、应用频段宽 等优点，是制造叠层片式电感元件的首选材料；叠层片式电感的关键技术是实现磁介质材 料和内导体共烧结，要求其中的铁氧体在低温烧结的同时兼有高性能，叠层片式电感器常 采用导电性能好的银Ag做内导体，Ag熔点为961°C，因此要求MCuZn铁氧体的烧结温度应 低于900°C，以防止Ag扩散造成内导体电阻增大、Cu偏析而引起磁性能恶化；V2O5是一种良 好的烧结促进剂，可有效降低MCuZn铁氧体的烧结温度。低温烧结叠层片式电感器件是实现无源接插件向平面片式发展的技术关键，由于 片式电感领域技术含量高、工艺难度大，很难获得关键性突破，做为电感器件材料的MCuZn 铁氧体的制备必须在< 900°C进行烧结，以保证内导体材料Ag不发生质量变化，目前制备 电感器件材料的方法有多种形式，但大都存在一些不足和弊端。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的就是针对
技术介绍
的实际情况，在制备过程中添加烧结促进剂V2O5， 以降低烧结温度，以保证电感器件材料有良好的化学物理性能。技术方案本专利技术使用的化学物质材料为水合硫酸镍、水合硫酸铜、水合硫酸锌、水合硫酸 亚铁、水合草酸铵、氧化钒、聚乙烯醇、乙醇、去离子水、水浴水、氩气，其组合用量如下以 克、毫升、厘米3为计量单位水合硫酸镍=NiSO4· 6H20水合硫酸铜=CuSO4· 5H20水合硫酸锌=ZnSO4· 7H20 水合硫酸亚铁=FeSO4 · 7H207jC合草酸铵(NH4) 2C204 · H2O氧化钒V2050.072g士0. OOlg聚乙烯醇[C2H4O]η2. 096g士0. OOlg乙醇CH3CH2OH IOOOml 士 2ml去离子水H2020000ml 士 IOOml水浴水H201000ml 士 IOOml氩气Ar 20000cm3 士 IOOcm3制备方法如下5. 278g士0. OOlg 5. Ollg士0. OOlg 17. 303g士0. OOlg 55. 833g士0. OOlg 51. 369g士0. OOlg(1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制水合硫酸镍固态固体99. 6%水合硫酸铜固态固体99. 6%水合硫酸锌固态固体99. 6%水合硫酸亚铁固态固体99. 6%水合草酸铵固态固体99. 6%氧化钒固态固体99. 6%聚乙烯醇固态固体99. 6%乙醇液态液体99. 6%去离子水液态液体99. 9% 水浴水液态液体85 %氩气气态气体99. 6%(2)合成NiCuZn铁氧体草酸盐前驱体①按照NiSO4 ·6Η20 CuSO4 ·5Η20 ZnSO4WH2O FeSO4 ·7Η20 = 1 1 3 10 的摩尔比称取NiSO4 · 6H20 2. 639g士0. OOlgCuSO4 · 5Η20 :2· 501g士0. OOlgZnSO4 · 7H20 8. 652g士0. OOlgFeSO4 · 7H20 27. 917g士0. OOlg②制备在四口烧瓶中进行，在水浴、加热、搅拌、氩气保护、水循环冷凝状态下完 成；③清洗四口烧瓶将去离子水200ml加入四口烧瓶中，搅拌清洗4min，然后倒掉，清洗重复进行5次， 使瓶内洁净；④在四口烧瓶上由左至右依次插入真空管、氩气管、加液漏斗、水循环冷凝管，并 密闭；⑤将四口烧瓶置于水浴缸上，将水浴缸置于电热搅拌器上；⑥在水浴缸内加入水浴水，使水浴水淹没四口烧瓶体积的4/5 ；⑦开启抽气泵，抽出四口烧瓶内空气，时间4min，抽气后关闭；⑧开启氩气阀、氩气瓶，向四口烧瓶输入氩气，氩气输入速度20cm7min ；⑨开启水循环冷凝管和出气口 ；⑩将水合硫酸镍2. 639g士0. 001 g、水合硫酸铜2. 501 g士0. 001 g、水合硫酸锌 8. 652g士0. OOlg、水合硫酸亚铁27. 917g士0. OOlg由加液漏斗加入四口烧瓶内；将去离子水200ml 士2ml加入四口烧瓶中；开启电热搅拌器，使水浴缸、四口烧瓶温度由20°C逐渐升到50°C 士2°C，在此温度 恒温、保温、搅拌，时间15min士 Imin ； 配制草酸铵水溶液称取沉淀剂水合草酸铵25. 685g士0. OOlg于烧杯中，加入去离子水240ml士2ml、搅拌15min，配成浓度为0. 75mol/L的草酸铵水溶液； 滴加草酸铵水溶液将草酸铵水溶液加入四口烧瓶上的加液漏斗中，开启控制阀，进行滴加，滴加速度 40ml/min ； 在四口烧瓶内，在水合硫酸镍+水合硫酸铜+水合硫酸锌+水合硫酸亚铁+去 离子水+草酸铵水溶液化合过程中，在加热、搅拌、氩气保护、水循环冷凝状态下，将进行化 学反应，时间120min士5min，反应式如下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
一种添加V2O5的NiCuZn铁氧体的制备方法，其特征在于使用的化学物质材料为水合硫酸镍、水合硫酸铜、水合硫酸锌、水合硫酸亚铁、水合草酸铵、氧化钒、聚乙烯醇、乙醇、去离子水、水浴水、氩气，其组合用量如下以克、毫升、厘米3为计量单位水合硫酸镍NiSO4·6H2O 5.278g±0.001g水合硫酸铜CuSO4·5H2O 5.011g±0.001g水合硫酸锌ZnSO4·7H2O 17.303g±0.001g水合硫酸亚铁FeSO4·7H2O55.833g±0.001g水合草酸铵(NH4)2C2O4·H2O 51.369g±0.001g氧化钒V2O5 0.072g±0.001g聚乙烯醇[C2H4O]n 2.096g±0.001g乙醇CH3CH2OH 1000ml±2ml去离子水H2O 20000ml±100ml水浴水H2O 1000ml±100ml氩气Ar 20000cm3±100cm3制备方法如下(1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制水合硫酸镍固态固体99.6％水合硫酸铜固态固体99.6％水合硫酸锌固态固体99.6％水合硫酸亚铁固态固体99.6％水合草酸铵固态固体99.6％氧化钒固态固体99.6％聚乙烯醇固态固体99.6％乙醇液态液体99.6％去离子水液态液体99.9％水浴水液态液体85％氩气气态气体99.6％(2)合成NiCuZn铁氧体草酸盐前驱体①按照NiSO4·6H2O∶CuSO4·5H2O∶ZnSO4·7H2O∶FeSO4·7H2O＝1∶1∶3∶10的摩尔比称取NiSO4·6H2O2.639g±0.001gCuSO4·5H2O2.501g±0.001gZnSO4·7H2O8.652g±0.001gFeSO4·7H2O27.917g±0.001g②制备在四口烧瓶中进行，在水浴、加热、搅拌、氩气保护、水循环冷凝状态下完成；③清洗四口烧瓶将去离子水200ml加入四口烧瓶中，搅拌清洗4min，然后倒掉，清洗重复进行5次，使瓶内洁净；④在四口烧瓶上由左至右依次插入真空管、氩气管、加液漏斗、水循环冷凝管，并密闭；⑤将四口烧瓶置于水浴缸上，将水浴缸置于电热搅拌器上；⑥在水浴缸内加入水浴水，使水浴水淹没四口烧瓶体积的4/5；⑦开启抽气泵，抽出四口烧瓶内空气，时间4min，抽气后关闭；⑧开启氩气阀、氩气瓶，向四口烧瓶输入氩气，氩气输入速度20cm3/min；⑨开启水循环冷凝管和出气口；⑩将水合硫酸镍2.639g±0.001g、水合硫酸铜2.501g±0.001g、水合硫酸锌8.652g±0.001g、水合硫酸亚铁27.917g±0.001g由加液漏斗加入四口烧瓶内；将去离子水200ml±2ml加入四口烧瓶中；开启电热搅拌器，使水浴缸、四口烧瓶温度由20℃逐渐升到50℃±2℃，在此温度恒温、保温、搅拌，时间15min±1min；配制草酸铵水溶液称取沉淀剂水合草酸铵25.685g±0.001g于烧杯中，加入去离子水240ml±2ml、搅拌15min，配成浓度为0.75mol/L的草酸铵水溶液；滴加草酸铵水溶液将草酸铵水溶液加入四口烧瓶上的加液漏斗中，开启控制阀，进行滴加，滴加速度40ml/min；在四口烧瓶内，在水合硫酸镍+水合硫酸铜+水合硫酸锌+水合硫酸亚铁+去离子水+草酸铵水溶液化合过程中，在加热、搅拌、氩气保护、水循环冷凝状态下，将进行化学反应，时间120min±5min，反应式如下式中Ni0.2Cu0.2Zn0.6Fe2(C2O4)3·6H水合镍铜锌铁草酸盐(NH4)2SO硫酸铵合成反应结束后，关闭电热搅拌器、停止加热搅拌、关闭水循环冷凝管，使四口烧瓶内混合溶液在氩气保护下随瓶自然冷却至25℃±2℃；(3)抽滤将四口烧瓶内混合溶液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽到滤瓶中；(4)乙醇洗涤将产物滤饼置于烧杯中，加入乙醇100ml，搅拌洗涤10min，搅拌洗涤重复...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵宇宏，侯华，杨玲，郭志宏，原梅妮，庞尔楠，赵宇辉，牛晓峰，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：14