氢氧化镁六方晶体制备方法，涉及化工技术。本发明专利技术包括下述步骤：１）将硝酸镁置于氢氧化钠和氢氧化钾混合物中，氢氧化钠和氢氧化钾的质量比为２５％∶７５％～４８．５％∶５１．５％，硝酸镁与氢氧根的摩尔比为１∶２６２～２∶２６２；２）升温至１６０～２００℃，使氢氧化钠和氢氧化钾成为熔融的液态，保持温度，在此条件下制备氢氧化镁晶体，生长时间为１２～２４小时；３）将生长好的晶体及其生长介质溶解、过滤、干燥，获得了形状规则的氢氧化镁六方晶体。本发明专利技术是以硝酸镁为原料，熔融的强碱为生长介质，通过一定的温度条件和时间生长出形状规则的氢氧化镁六方晶体，避开了传统方法需要加入络合剂或者表面活性剂的辅助，该晶体直径为４～１０ｕｍ，呈六方片状结构，粒径均匀，具有良好的分散性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工技术。
技术介绍
氢氧化镁功能广泛，作为阻燃剂兼具阻燃、抑烟、阻滴、抗酸以及填充等功能，且本 身无毒无味，燃烧时不产生有毒气体和腐蚀气体，不腐蚀模具，不产生二次污染，尤其适合 与加工温度高的PP、PA等聚合物配合使用。普通氢氧化镁多为六方晶型或无定型晶体，但 是目前制备的氢氧化镁粒度小，过滤困难，易吸附硅、钙、铁等杂质离子，所得六方片状晶体 厚度小，微观内应变增大，团聚严重，实现产物的高分散比较困难，不易达到产品应用标准， 因此，限制了它在工业中的应用。常规方法生长的氢氧化镁晶体往往存在粒子间易于团聚，粒径分布不均勻，晶体 形状不规则等直接影响到其应用的性能。如何实现制备性能良好的氢氧化镁晶体正成为 人们日益关注的焦点。常用制备氢氧化镁晶体的方法有直接沉淀法、均勻沉淀法、超重力 和水热未能等合成方法。传统的制备方法，多是在液体环境中生长晶体的。一般也多采用 一种或几种碱源来生长氢氧化镁(Y. Ding, G. Τ. Zhang, H. Wu, B. Hai，L. B. Wang，Y. Τ. Qian， Chem. Mater.，2001 :13，435-440)，但是，要生长粒径均勻的晶体，需要添加一定的分散剂 (Y. D. Li, M. Sui，Y. Ding, G. H. Zhang, J. Zhuang, C. Wang, Adv. Mater. 2000，12 (11)818)。中国专利CN1740269A提出的是一种以氯化镁为原料，通过液氨加压沉淀-水热改 性的方法制备氢氧化镁。日本专利JP20053364公开的是一种将氢氧化锂或氢氧化钠与氢氧化镁混合形成 悬浊液，并在180°C和220°C反应对氢氧化镁进行改性制备的氢氧化镁。中国专利CN101544387A公开的是一种将氢氧化镁料浆加入到氢氧化锂与氢氧化 钠或氢氧化钾混合形成的复合转化体系。以上方法的氢氧化镁的生长环境均为液态溶液。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种生长氢氧化镁的新的制备方法，在熔融 的强碱环境中，生长氢氧化镁晶体，无需任何络合剂或表面活性剂的辅助，实现了形状规则 的氢氧化镁六方晶体的生长，对工业合成氢氧化镁晶体有积极的意义。本专利技术解决所述技术问题采用的技术方案是，，其特 征在于，包括下述步骤1)将硝酸镁置于氢氧化钠和氢氧化钾混合物中，氢氧化钠和氢氧化钾的质量比为 25% 75% 48. 5%: 51. 5%，硝酸镁与氢氧根的摩尔比为1 262 2 262 ；2)升温至160 200°C，使氢氧化钠和氢氧化钾成为熔融的液态，保持温度，在此 条件下制备氢氧化镁晶体，生长时间为12 24小时；3)将生长好的晶体及其生长介质溶解、过滤、干燥，获得了形状规则的氢氧化镁六方晶体。步骤2)中，升温在聚四氟乙烯容器中进行。本专利技术是以硝酸镁为原料，熔融的强碱为生长介质，通过一定的温度条件和时间 生长出形状规则的氢氧化镁六方晶体，避开了传统方法需要加入络合剂或者表面活性剂的 辅助，该晶体直径为4 lOum，呈六方片状结构，粒径均勻，具有良好的分散性。以下结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步的说明。附图说明图1是实施例1所得产物的XRD图谱；图2是实施例1所得产物的扫描电镜照片；图3是实例2所得样品不同镁源生长的XRD图，其中硝酸镁与氢氧根的摩尔比为 (a) 1 262 ； (b)4 786 ； (c) 5 786。图4 6是实例2所得样品不同镁源生长的扫描电镜图，其中硝酸镁与氢氧根的 摩尔比为(图 4) 1 262 ；(图 5) 4 786 ；(图 6) 5 786。具体实施例方式实施例1 1%(吣3)2.6!120取7.6978(30_01)，与总重为2(^的氢氧化钠和氢氧化钾(其中 NaOH和KOH重量比为1 3)混合，一起放入到聚四氟乙烯容器中，控制晶体的生长温度为 1800C，待NaOH和KOH完全熔融，将其摇晃均勻，在此条件下保温24小时，生长Mg(OH)2晶 体。生成的Mg(OH)2晶体的XRD如图1所示，图中各个衍射峰位置与氢氧化镁的标准卡片 (JCPDS NO. 74-2220) —致，说明所得样品为单一相的Mg(0H)2。图2为本例所得产物的扫 描电镜照片，从图中可以看出产物为六方结构，直径范围约4 lOum，晶粒分散性好。实施例2 Mg (NO3) 2 · 6H20 的物质的量取 7. 697g (30mmol)、10. 26g (40mmol)、 12. 83g(50mmol)，与总重为20g(393mmol)(其中NaOH和KOH重量比为1 3)混合，一起放 入到聚四氟乙烯容器中，控制晶体的生长温度为160°C，待NaOH和KOH完全熔融，将其摇晃 均勻，在此条件下保温24小时。生成的Mg(OH)2晶体的XRD如图3所示，图中各个衍射峰位 置与氢氧化镁的标准卡片(JCPDS NO. 74-2220) 一致，说明所得样品为单一相的Mg(0H)2。图 4 6为本例所得产物的扫描电镜照片，从图中可以看出产物为六方结构，直径范围约4 15um，晶粒无团聚，分散性好。实施例3 ，包括下述步骤1)将硝酸镁置于氢氧化钠和氢氧化钾混合物中，氢氧化钠和氢氧化钾的质量比为 25% 75%，硝酸镁与氢氧根的摩尔比为1 262;2)升温至160 200°C，使氢氧化钠和氢氧化钾成为熔融的液态，保持温度，在此 条件下制备氢氧化镁晶体，生长时间为12 24小时；3)将生长好的晶体及其生长介质溶解、过滤、干燥，获得了形状规则的氢氧化镁六 方晶体。实施例4 ，包括下述步骤1)将硝酸镁置于氢氧化钠和氢氧化钾混合物中，氢氧化钠和氢氧化钾的质量比为 48.5% 51.5%，硝酸镁与氢氧根的摩尔比为2 262 ；2)升温至160 200°C，使氢氧化钠和氢氧化钾成为熔融的液态，保持温度，在此 条件下制备氢氧化镁晶体，生长时间为12 24小时；3)将生长好的晶体及其生长介质溶解、过滤、干燥，获得了形状规则的氢氧化镁六 方晶体。本文档来自技高网...
【技术保护点】
氢氧化镁六方晶体制备方法，其特征在于，包括下述步骤：１）将硝酸镁置于氢氧化钠和氢氧化钾混合物中，氢氧化钠和氢氧化钾的质量比为２５％∶７５％～４８．５％∶５１．５％，硝酸镁与氢氧根的摩尔比为１∶２６２～２∶２６２；２）升温至１６０～２００℃，使氢氧化钠和氢氧化钾成为熔融的液态，保持温度，在此条件下制备氢氧化镁晶体，生长时间为１２～２４小时；３）将生长好的晶体及其生长介质溶解、过滤、干燥，获得了形状规则的氢氧化镁六方晶体。
【技术特征摘要】
氢氧化镁六方晶体制备方法，其特征在于，包括下述步骤1)将硝酸镁置于氢氧化钠和氢氧化钾混合物中，氢氧化钠和氢氧化钾的质量比为25％∶75％～48.5％∶51.5％，硝酸镁与氢氧根的摩尔比为1∶262～2∶262；2)升温至160～200℃，使氢氧化钠和氢氧化钾成...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹林洪，智顺华，王宁会，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]
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