【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环境监测，特别涉及一种同时萃取并检测邻苯二甲酸酯及其替代物的方法。
技术介绍
1、邻苯二甲酸酯(paes)是一种应用广泛的塑料添加剂，它被普遍应用于玩具、食品包装材料、清洁剂、个人护理用品(如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液)等数百种产品中。由于paes与塑料产品是物理结合，因此paes很容易从产品扩散到环境介质中，进而通过呼吸、手口、皮肤、食物等暴露途径进入人体。已有研究表明paes具有内分泌干扰、生殖和神经等毒性效应。随着对传统paes健康风险的日益关注，部分国家或地区开始限制或禁止传统paes的生产和使用，而作为替代品的新型paes正在世界范围内大量生产和使用。
2、二(2-乙基己基)对苯二甲酸二酯(dehtp)、二异壬基环己烷-1,2-二羧酸酯(dinch)和二(2-丙基辛基)邻苯二甲酸二酯(dphp)是邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)和邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)的三种主要替代品，2017年这些替代品在欧洲市场的生产量高达100万吨。其他替代品像三聚酯、柠檬酸酯和己二酸酯，也被广泛应用于电子、服装、食品包装材料、玩具和建筑材料，同时这些替代品也在各种环境介质中被检测到。越来越多的研究证明，它们同样具有各包括内分泌干扰活性、生殖和发育毒性、细胞毒性、肝毒性和致癌性等毒性作用，并且有研究指出传统paes及其替代品同时存在可能具有效应累积作用。因此，亟需对环境样本中的传统paes及其替代品进行检测和分析。然而，由于paes及其替代品具有相似的结构和理化性质，如何同时萃取和检测环境样本中的
3、目前对paes及其替代品的萃取和检测方法存在以下问题：
4、(1)萃取和检测方法大部分集中少量传统的paes上，缺少同时萃取和检测多种paes及其替代品的方法。
5、(2)前处理方法复杂。目前的研究通过固相萃取的方法提取环境样本中的paes及其替代品，该方法存在处理时间长和处理成本高的问题。
6、(3)缺少同时对多种paes及其替代品进行准确定性定量的检测方法。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的主要目的在于提供一种同时萃取并检测paes及其替代品的方法。该方法基于超声萃取和全二维气相色谱质谱联用仪，通过简单，快速和准确的前处理和检测方法，可以对环境样本中的44种paes及其替代品同时萃取和检测，并进行定性和定量分析，以解决上述技术问题。
2、为了实现上述目的，本专利技术提出了一种同时萃取并检测paes及其替代品的方法，包括如下步骤：
3、(1)利用涡旋和超声萃取的方法提取环境样本中的paes及其替代品，取上清液；
4、(2)将步骤(1)得到的上清液在氮气流下浓缩吹至近干，加入溶剂进行复溶；
5、(3)通过全二维气相色谱质谱联用仪对溶液中的paes及其替代品进行检测。
6、步骤(1)中所述的涡旋和超声萃取是指采用两次萃取过程，萃取剂是正己烷和二氯甲烷的混合溶剂(1:1)，通过回收率实验发现，当超时时间为30min时，paes及其替代品的回收率最高(70％～120％)；
7、步骤(3)中所述的全二维气相色谱质谱联用仪分析条件为：
8、全二维气相色谱质谱联用仪：leco公司pegasus 4d-c
9、色谱柱：一维柱产自美国安捷伦(agilent)公司，型号规格为rix-5ms(30m*0.25mmi.d.：0.25μm)；二维柱型号规格为rix-17sil(1.39m*0.25mm i.d.：0.25μm)；载气：高纯氦气(＞99.999％)；载气流量：1.4ml/min；进样方式：不分流；进样体积：1μl；进样口温度为：250℃；
10、色谱柱升温程序：初始温度为60℃，保持1min，然后以20℃/min的速度升至220℃，再以5℃/min的速度升至290℃，保持8分钟；
11、质谱参数：传输线和离子源温度：250℃和280℃；采集电压：1500v；电子电能-70v。
12、采用全二维气相色谱质谱联用仪并结合固液超声离心萃取的前处理方法，提供了一种同时检测灰尘中44种paes及其替代品的痕量定量分析方法。本专利技术相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
13、(1)本专利技术提供的方法对paes及其替代品回收率高(70％～120％)，可同步检出25种paes及19种paes替代品、操作步骤少、快速高效；
14、(2)本专利技术使用超声萃取的前处理方法，替代了传统方法中的固相萃取等步骤，精简了实验过程，大大提高了实验操作的简易度，极大地缩短了实验耗时，降低了分析检测成本；
15、(3)本专利技术具有较好的线性范围(1～500ng/g)，相关系数均在0.99以上，方法检出限(s/n＝3)为0.057～13.0ng/g；
16、(4)本专利技术采用超声萃取的方式可大范围的覆盖多类型的环境介质，如固体废弃物、土壤、滤膜等；同时样品检测采用全二维气相色谱质谱联用仪，可以对样品中的化合物进行广谱筛查，从而获得丰富的化合物信息，可为后续进行数据的深度挖掘提供更加丰度的原始数据。
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1.一种同时萃取并检测邻苯二甲酸酯及其替代物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环境样本为灰尘、土壤、大气颗粒物。
【技术特征摘要】
1.一种同时萃取并检测邻苯二甲酸酯及其替代物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
...【专利技术属性】
技术研发人员：高珂，王林啸，李建佳，彭佳慧，杨紫砚，牙尔肯，郑丛宜，华凯，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：
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