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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料制备领域,特别涉及一种半导体硫化物复合纳米纤维膜的制备方法及应用。
技术介绍
1、离子截留率是指在离子交换过程中,溶液中的离子被固定在固体表面的能力。在膜材料应用进行水处理的过程中,离子截留率的改变显示薄膜对水中重金属阳离子导通进入膜材料的速度的调控能力。然而,目前开发出的庞大高分子交换膜材料家族,更多关注提高离子截留率,应用于溶液离子分离。而在精密检测领域,低离子截留率,较快的离子导通能力能起到待测离子收集作用,从而提高待测离子的检测精密度的作用。因此,急需有效方法改变传统高分子交换材料的截留率性质,并实现有效的离子检测传感器中应用。
2、传统高分子离子交换材料大多以绝缘性质存在。目前,在离子检测应用中基于检测平台的要求,材料具有良好的电导率是重要条件之一,因此,研究改变传统高分子聚合材料的性质,实现溶液阳离子检测应用的方法是迫切和重要的。
3、过渡金属硫化物具有独特的离子吸附作用,价格低廉,具有一定的导离子作用,是未来潜在的检测用材料。相较于高分子聚合物具有较高的导电能力。虽然,过渡金属硫化物对于重金属阳离子具有独特导离子作用,但以粉末形式存在的形态严重阻碍了其实际应用。过渡金属硫化物与高分子聚合物的结合应用于重金属阳离子检测的方法是空白的,同时实现粉末形态的改性是检测和能源领域研究的热点之一。
技术实现思路
1、针对上述现有技术存在的问题,本专利技术的目的在于提供一种半导体硫化物复合纳米纤维膜的制备方法及应用。
2、为达到
3、本专利技术的第一方面提供了一种半导体硫化物复合纳米纤维膜的制备方法,包括以下步骤:
4、s1、采用第一碱性溶液对过渡金属硫化物粉末进行搅拌洗涤、干燥,得到预处理粉末;
5、s2、将所得预处理粉末和高分子聚合物加入溶剂中,搅拌混合均匀,得到混合纺丝液;
6、s3、将所得混合纺丝液装入静电纺丝装置中,进行静电纺丝,干燥,得到过渡金属硫化物复合纳米纤维预制膜;
7、s4、将所得过渡金属硫化物复合纳米纤维预制膜浸入第二碱性溶液中,清洗干燥,得到半导体硫化物复合纳米纤维膜。
8、优选地,所述过渡金属硫化物粉末为硫化锌、硫化镉、硫化锌镉中的一种或者两种以上的组合。
9、优选地,步骤s1中,所述第一碱性溶液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化氨、硫化钠、亚硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或者两种以上的组合。
10、优选地,步骤s1中,所述搅拌洗涤时间为6 48h。
11、优选地,步骤s2中,所述高分子聚合物为聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚酰亚胺、聚酰胺酸、聚苯乙烯和聚乳酸中的一种或者两种以上的组合。
12、优选地,步骤s2中,所述过渡金属硫化物粉末与高分子聚合物的质量比为1 70:100。
13、优选地,步骤s2中,所述搅拌混合的温度为40 80℃,搅拌时间2 24h。
14、优选地,步骤s3中,所述静电纺丝的条件为:混合液的进样速度为0.01 2ml/h,电位差10 50v。
15、优选地,步骤s4中,所述第二碱性溶液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化氨、硫化钠、亚硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或者两种以上的组合。
16、本专利技术的第二方面提供了上述制备方法制得的半导体硫化物复合纳米纤维膜,所述半导体硫化物复合纳米纤维膜为厚度和长宽可调控的薄膜,微观结构为纳米纤维结构,纳米纤维之间为半导体硫化物和高分子聚合物复合材料,纤维外层为高分子聚合物。
17、本专利技术的第三方面提供了上述半导体硫化物复合纳米纤维膜(作为吸附层)在重金属离子浓度检测用传感器中的应用。
18、本专利技术具备如下有益效果:
19、(1)本专利技术以过渡金属硫化物和高分子聚合物为原料,采用静电纺丝法合成了半导体硫化物复合纳米纤维膜,通过引入半导体过渡金属硫化物能够使得高分子聚合物膜的离子截留率降低,易于捕获更多重金属阳离子,作为吸附层用于传感器检测时更为敏感。
20、(2)本专利技术中,通过第一碱性溶液对过渡金属硫化物进行预处理能够增加过渡金属硫化物与高分子聚合物材料界面的结合,通过第二碱性溶液对预制纳米纤维膜进行预处理活化纳米纤维能够使其对金属离子响应更为敏感。
21、(3)本专利技术采用静电纺丝法合成了长宽和厚度可拓展的半导体硫化物复合纳米纤维膜,实验结果得到本专利技术制得的硫化锌镉(znxcd1-xs)复合纳米纤维膜,由于其独特的结构和组成,具有高效反应活性,能够作为传感器使用。
22、(4)本专利技术制备方法科学简单、合理易行、成本低廉,适合于规模化生产大型薄膜。
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1.一种半导体硫化物复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的半导体硫化物复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述过渡金属硫化物粉末为硫化锌、硫化镉、硫化锌镉中的一种或者两种以上的组合;所述第一碱性溶液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化氨、硫化钠、亚硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或者两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的半导体硫化物复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述搅拌洗涤时间为6 48h。
4.根据权利要求1所述的半导体硫化物复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述高分子聚合物为聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚酰亚胺、聚酰胺酸、聚苯乙烯和聚乳酸中的一种或者两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的半导体硫化物复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述过渡金属硫化物粉末与高分子聚合物的质量比为1 70:100。
6.根据权利要求1所述的半导体硫化物复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述搅拌混合的温度为40 80℃,搅拌时间为
7.根据权利要求1所述的半导体硫化物复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述静电纺丝的条件为:混合液的进样速度为0.01 2mL/h,电位差10 50V。
8.根据权利要求1所述的半导体硫化物复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述第二碱性溶液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化氨、硫化钠、亚硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或者两种以上的组合。
9.一种如权利要求1-8任一项所述制备方法制得的半导体硫化物复合纳米纤维膜。
10.如权利要求9所述的半导体硫化物复合纳米纤维膜在重金属离子浓度检测用传感器中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种半导体硫化物复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的半导体硫化物复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述过渡金属硫化物粉末为硫化锌、硫化镉、硫化锌镉中的一种或者两种以上的组合;所述第一碱性溶液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化氨、硫化钠、亚硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或者两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的半导体硫化物复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤s1中,所述搅拌洗涤时间为6 48h。
4.根据权利要求1所述的半导体硫化物复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤s2中,所述高分子聚合物为聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚酰亚胺、聚酰胺酸、聚苯乙烯和聚乳酸中的一种或者两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的半导体硫化物复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤s2中,所述过渡金属...
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