【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于荧光探针，具体涉及一种eu-mof比率荧光探针材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、cr3+是工业废水中常见的一种重金属离子，不仅对自然环境构成潜在危险，还可以通过多个途径进入人体。cr3+可以污染水源和土壤，对河流、湖泊和水库等水体生态系统带来不可逆转的损害。同时，cr3+可以通过食物链进入人体，导致一系列的健康问题。长期接触cr3+除了引发呼吸道疾病和皮肤问题，还可能增加罹患癌症的风险。因此，快速、精确、高效地检测环境和食品中的cr3+成为保护生态及人类身体健康的重要手段。
2、目前，检测cr3+的方法主要包括分光光度法、原子吸收光谱法和电化学法。分光光度法设备简单，但选择性和灵敏性较低；原子吸收光谱法选择性好、光谱干扰少，但仅适用于单元素分析；电化学法设备小巧、操作简便，但成本高且能耗大。因此，开发出一种简单、快速、高灵敏度、低成本的cr3+检测方法已是当务之急。
3、金属有机框架(mof)是一种新型的多孔材料，在气体储存、分离、催化和荧光传感等领域有着广泛应用，其中，镧系金属有机框架材料独特的电子构型和“天线效应”造就了它们优异的发光性能(包括窄特征发射、大斯托克斯位移、肉眼可见颜色、长发光寿命和高量子产率)。然而，现有的ln-mofs发光单一，容易受到环境干扰。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种eu-mof比率荧光探针材料及其制备方法和应用，本专利技术利用1,4-萘二甲酸和铕盐制备eu-
2、一种eu-mof比率荧光探针材料的制备方法，由1,4-萘二甲酸配体和铕盐通过水热合成法一步合成eu-mof比率荧光探针材料。
3、所述的一种eu-mof比率荧光探针材料的制备方法，具体包括以下步骤：
4、1)将1,4-萘二甲酸配体、铕盐和溶剂加入到反应釜内衬中，混合搅拌均匀；
5、2)反应釜放入鼓风干燥箱中，升温至110-130℃后保持24-72h，然后慢慢冷却至室温，所述冷却时间为6-36h；
6、3)产物经离心、洗涤、干燥，即得白色片状的目标产物。
7、进一步地，步骤1)中所述溶剂为n,n-二甲基甲酰胺，1,4-萘二甲酸配体在溶剂中的浓度为0.01-0.1mol/l，优选为0.03-0.05mol/l。
8、进一步地，所述步骤1)中铕盐包括六水合氯化铕。
9、进一步地，铕盐与1,4-萘二甲酸配体的摩尔比为1:0.5-4，例如可以1:0.5、1:1、1:2、1:3或1:4，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。铕盐与1,4-萘二甲酸配体的摩尔比优选为1:1。
10、所述步骤2)中反应时间为24-72小时，例如可以是24小时、36小时、48小时，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。优选为反应时间保持36-48h。
11、所述步骤2)中冷却时间为6-36小时，例如可以是6小时、12小时、24小时、36小时，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。冷却时间优选为6-12h。
12、进一步地，所述步骤3)中洗涤次数为2-5次，例如可以是2次、3次、4次、5次，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。洗涤所用溶剂为n,n-二甲基甲酰胺(dmf)和甲醇。
13、更进一步地，所得粗产物分别用n,n-二甲基甲酰胺(dmf)和甲醇洗涤三次。
14、优选地，所述步骤3)中离心分离的转速为5000-8000r/min，例如可以是5000r/min、5500r/min、6000r/min、6500r/min、7000r/min、7500r/min或8000r/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
15、优选地，所述步骤3)中干燥的温度为50-80℃，例如可以是50℃、60℃、70℃或80℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
16、本专利技术还提供所述的一种eu-mof比率荧光探针材料用于检测水溶液中的cr3+的应用，检测方法如下，将eu-mof分散到去离子水中，进行超声分散，使其形成稳定的悬浮液，加入含cr3+的待测液体样品，再进行荧光激发并测试分析荧光发射的波长。在285nm的紫外光激发下，于425nm和614nm处产生双波长发射，其中614nm处的荧光发射光强高于425nm处的荧光发射光强。
17、优选的，eu-mof荧光探针材料研磨成60～80目。
18、优选的，eu-mof配制成浓度为0.4mg/ml的悬浊液，超声处理的时间为30-60min
19、本专利技术的检测方法中，首先配制一系列不同浓度的cr3+离子水溶液，将cr3+离子水溶液与eu-mof的水悬浮液混合加入比色皿中，在荧光分光光度计中进行测试，以425nm处与614nm处的荧光发射光强比值为纵坐标、cr3+离子浓度为横坐标绘制标准曲线，用于检测实际待测液中的cr3+离子浓度。
20、优选的，配制的一系列不同浓度的cr3+离子水溶液的浓度范围为0.05-0.5mm，用氯化铬和去离子水超声溶解30～60min得到氯化铬溶液。
21、本专利技术eu-mof荧光探针在285nm的紫外光激发下，表现为425nm和614nm的双波长发射，其中614nm处的荧光发射强度明显强于425nm处的荧光发射强度。加入cr3+后，614nm处的荧光发射强度减弱，425nm处的荧光发射强度增强，表现出一种比率荧光信号，能够有效地解决背景光的干扰，适用于各种复杂的水环境，同时能够有效地提高荧光探针对cr3+离子检测的灵敏度。
22、与现有检测方法相比，本专利技术的eu-mof荧光探针材料应用于对cr3+离子的检测，表现出较强的灵敏性、稳定性、抗干扰性和可回收性，并且该eu-mof荧光探针材料的制备方法简单，可循环利用，成本低，污染小，易于操作。
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1.一种Eu-MOF比率荧光探针材料的制备方法，其特征在于，由1,4-萘二甲酸配体和铕盐通过水热合成法一步合成Eu-MOF比率荧光探针材料。
2.如权利要求1所述的一种Eu-MOF比率荧光探针材料的制备方法，其特征在于，铕盐与1,4-萘二甲酸配体的摩尔比为1:0.5-4，优选为1:1。
3.如权利要求1所述的一种Eu-MOF比率荧光探针材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
4.如权利要求3所述的一种Eu-MOF比率荧光探针材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，1,4-萘二甲酸配体在溶剂中的浓度为0.01-0.1mol/L，优选为0.03-0.05mol/L。
5.如权利要求1-4任一所述方法制备的一种Eu-MOF比率荧光探针材料。
6.如权利要求5所述的一种Eu-MOF比率荧光探针材料用于检测水溶液中的Cr3+的应用。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于检测方法如下，将Eu-MOF分散到去离子水中，进行超声分散，使其形成稳定的悬浮液，加入含Cr3+的待测液体样品，
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于所述Eu-MOF具有双发射的特性，在285 nm的紫外光激发下，于425 nm和614 nm处产生双波长发射，其中614 nm处的荧光发射光强高于425nm处的荧光发射光强。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于首先配制一系列不同浓度的Cr3+离子水溶液，将Cr3+离子水溶液与Eu-MOF的水悬浮液混合加入比色皿中，在荧光分光光度计中进行测试，以425 nm处与614 nm处的荧光发射光强比值为纵坐标、Cr3+离子浓度为横坐标绘制标准曲线，用于检测实际待测液中的Cr3+离子浓度。
...【技术特征摘要】
1.一种eu-mof比率荧光探针材料的制备方法，其特征在于，由1,4-萘二甲酸配体和铕盐通过水热合成法一步合成eu-mof比率荧光探针材料。
2.如权利要求1所述的一种eu-mof比率荧光探针材料的制备方法，其特征在于，铕盐与1,4-萘二甲酸配体的摩尔比为1:0.5-4，优选为1:1。
3.如权利要求1所述的一种eu-mof比率荧光探针材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
4.如权利要求3所述的一种eu-mof比率荧光探针材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述溶剂为n,n-二甲基甲酰胺，1,4-萘二甲酸配体在溶剂中的浓度为0.01-0.1mol/l，优选为0.03-0.05mol/l。
5.如权利要求1-4任一所述方法制备的一种eu-mof比率荧光探针材料。
6.如权利要求5所述的一种eu-mof比率荧光探针...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡军，孙壮壮，刘渝鑫，周长江，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：
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