【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于放射化学与分析化学领域，具体涉及一种测定锕系金属离子溶液中自由酸的方法。
技术介绍
1、锕系元素的应用已深入到人类生活的各个领域，包括核电站中所使用的核燃料，工业、农业和医学中使用的放射性标记化合物，考古、工业探伤、肿瘤治疗所使用的放射源等相关领域的研究或生产均都围绕着锕系元素进行。为了避免锕系元素离子水解、沉淀，锕系元素离子都处于酸性溶液中。作为一类化学性质活泼的金属离子，其在溶液中的价态和化学形态与溶液环境有关，其中溶液ph对锕系元素化学行为的影响又尤为显著。因此，溶液中自由酸的浓度对相关的研究或分离过程都是非常重要的参数，必须有可靠的分析方法对其进行准确测定。
2、由于锕系金属离子化学性质都较为活泼，易水解，无法简单地使用酸碱滴定得到自由酸的浓度。目前常用的分析方法主要分为两类，一种是通过沉淀或离子交换的方法除去金属离子，一种是加入掩蔽剂屏蔽金属离子水解的干扰再进行酸碱滴定，目前常用的掩蔽剂有草酸铵、硫酸铵等。加入掩蔽剂的方法相对于前一种来说更加方便，只需提前调节溶液ph，不需要进行过滤，离心分离等步骤即可进行酸碱滴定。
3、对于具有放射性的实验来说，减少操作步骤与不必要仪器的使用，缩短实验时间，保护实验人员和避免实验室的沾污都是非常重要的。因此，开发快速、便捷、精准的锕系金属离子溶液自由酸的测定方法十分必要。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术中存在的这些不足，目的在于提供一种快速、便捷、精准的采用新的掩蔽剂2,6-吡啶二羧酸测定
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用技术方案是，一种测定锕系金属离子溶液中自由酸的方法,包括以下步骤：
3、(1)取掩蔽剂2,6-吡啶二羧酸dpa溶液至烧杯中，放入磁子，加入酚酞作指示剂，加入氢氧化钠，同时用磁力搅拌器搅拌，滴定至酚酞刚好变色，此时溶液为中性；
4、(2)加入待测定的锕系金属离子溶液，由于溶液中存在酸，酚酞褪色；
5、(3)开始滴定，使用标准碱性溶液作为滴定剂，逐步向(2)配好的溶液中滴加滴定剂至酚酞刚好变色，且30秒内不褪色，记录所消耗的标准碱性溶液的体积；
6、(4)重复(1)-(3)步骤，总共滴定三次，取平均值；
7、(5)根据消耗的标准碱性溶液的体积计算待测溶液酸度。
8、进一步，步骤1)中，所述掩蔽剂2,6-吡啶二羧酸dpa的结构式如下：
9、
10、更进一步，所述掩蔽剂2,6-吡啶二羧酸dpa溶液取5-20ml，浓度为0.02-0.4m。
11、进一步，所述酚酞作指示剂的浓度为0.5％，加入量为一滴。
12、进一步，步骤3)中，所述标准碱性溶液为标准氢氧化钠或标准氢氧化钾溶液。
13、更进一步，步骤3)中，使用0.1mo l/l-1mo l/l的标准氢氧化钠溶液作为滴定剂。
14、进一步，步骤5)中，待测溶液酸度ch的计算公开如下：
15、
16、其中：
17、vnaoh-标准氢氧化钠溶液的平均体积
18、cnaoh-标准氢氧化钠溶液的浓度
19、v待测溶液-待测溶液的体积。
20、与现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：本专利技术所述的方法采用了一种新的掩蔽剂2,6-吡啶二羧酸(dpa)，可以快速、便捷、精准地测定锕系金属离子溶液中自由酸。本专利技术之所以具有上述显著的技术效果，主要原因在于本专利技术所采用的新的掩蔽剂2,6-吡啶二羧酸是一种配位能力非常强的螯合剂，几乎能与所有的金属离子发生配位反应。即使是在近中性的条件下，也能几乎百分百与锕系金属离子配位，保护锕系金属离子不被水解。以u(vi)为例，当dpa浓度为u(v i)浓度4倍时，在ph＜9的范围内，u(vi)几乎百分百以uo2(dpa)22-存在，可以非常好的保护uo22+不被水解，因此，使用dpa作为掩蔽剂，可以直接使用酚酞作为指示剂进行酸碱滴定，不需要使用ph计等来调节溶液酸度，也不需要过滤离心等操作，即可确定溶液中自由酸的含量。
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1.一种测定锕系金属离子溶液中自由酸的方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种测定锕系金属离子溶液中自由酸的方法，其特征在于，所述掩蔽剂2,6-吡啶二羧酸DPA溶液取5-20mL，浓度0.02-0.4M。
3.根据权利要求1所述的一种测定锕系金属离子溶液中自由酸的方法，其特征在于，所述酚酞指示剂的浓度为0.5％，加入量为一滴。
4.根据权利要求1所述的一种测定锕系金属离子溶液中自由酸的方法，其特征在于，步骤3)中，所述标准碱性溶液为标准氢氧化钠或标准氢氧化钾溶液。
5.根据权利要求4所述的一种测定锕系金属离子溶液中自由酸的方法，其特征在于，步骤3)中，使用0.1mol/L-1mol/L的标准氢氧化钠溶液作为滴定剂。
6.根据权利要求4或5所述的一种测定锕系金属离子溶液中自由酸的方法，其特征在于，步骤5)中，待测溶液酸度CH的计算公开如下：
【技术特征摘要】
1.一种测定锕系金属离子溶液中自由酸的方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种测定锕系金属离子溶液中自由酸的方法，其特征在于，所述掩蔽剂2,6-吡啶二羧酸dpa溶液取5-20ml，浓度0.02-0.4m。
3.根据权利要求1所述的一种测定锕系金属离子溶液中自由酸的方法，其特征在于，所述酚酞指示剂的浓度为0.5％，加入量为一滴。
4.根据权利要求1所述的一种测定锕...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨琪，柳倩，杨素亮，李佳乐，陈少康，田国新，
申请(专利权)人：中国原子能科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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