一种环境样品中木质素的表征方法技术

本发明专利技术公开了一种环境样品中木质素的表征方法，属于木质素检测技术领域，采用CuO/NaOH体系对样品进行氧化，将上清液进行酸化，用乙醚萃取，再用预处理的硅胶柱对浓缩后的样品进行进一步纯化，在二氯甲烷中用四丁基氢氧化铵/碘甲烷对样品进行甲基化反应，将甲基化产物混合物中和后用乙醚萃取纯化，再用硅胶柱对浓缩样品进行纯化。乙醚萃取缩短了操作时间且可以通过旋转蒸发安全快速地去除。去除了样品中的大部分杂质，得到更简化的色谱图。气相色谱维护保养所消耗的时间大大减少。主要操作在无保护气体下进行，操作复杂性大大降低。甲基化的木质素酚对空气和水稳定，在冷冻室中储存一周后未明显变化。本方法没有对可以同时进行的分析数量的限制，适用于木质素含量较高的地球化学样品的常规木质素表征。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于木质素检测，具体涉及一种环境样品中木质素的表征方法。

技术介绍

1、木质素是一种仅来自维管植物的芳香族大分子，是环境样品中的主要有机成分之一。植物凋落物是土壤、天然水体和沉积物中木质素的主要来源。木质素主要由松脂醇、松香醇和对香豆醇三个亚基组成，这些亚基通过抗水解的碳碳键和碳氧键连接在一起。因此，土壤中的木质素会受到生物和环境参数(如ph值、湿度、温度)的影响而缓慢变化，并对全球碳循环做出贡献。

2、氧化铜氧化木质素产生11种木质素酚单体。它们被分为四种类型：香草酚(v型)、丁香酚(s型)、对羟基酚(h型)和肉桂基酚(c型)。v型、s型和h型中每种都含有一个醛、一个酮和一个酸；通常，同一类型中醛酚比酮酚和酸酚更多。样品中各型酚的相对含量由植物来源决定(fate of lignins in soils: a review)。例如，裸子植物木材含有约80%的v型酚和少量的c型酚；相比之下，被子植物木材主要产生大致相等数量的v型和s型酚。因此，三种类型酚的相对贡献(如s/v和c/v比值)通常用于表征样品中的木质素。另一方面，随着木质素的本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种环境样品中木质素的表征方法，包括对纯化步骤后的环境样品在二氯甲烷中用四丁基氢氧化铵/碘甲烷对样品进行甲基化反应的步骤外，其特征在于，还包括以下步骤：(1)采用CuO/NaOH反应体系对环境样品进行氧化；(2)纯化：用乙醚萃取酸化水溶液，并用预处理的硅胶柱对蒸发后的样品进行进一步纯化，得到纯化后的环境样品；(3)甲基化产物混合物用乙醚萃取纯化，然后用硅胶柱对浓缩样品进行后续纯化，配制样品溶液；(4)将样品溶液注入到气相色谱分析仪中进行分析检测。

2.根据权利要求1所述的一种环境样品中木质素的表征方法，其特征在于，所述步骤（1）环境样品为水、植物、土壤、沉积物、污水、淤泥...

【技术特征摘要】

1.一种环境样品中木质素的表征方法，包括对纯化步骤后的环境样品在二氯甲烷中用四丁基氢氧化铵/碘甲烷对样品进行甲基化反应的步骤外，其特征在于，还包括以下步骤：(1)采用cuo/naoh反应体系对环境样品进行氧化；(2)纯化：用乙醚萃取酸化水溶液，并用预处理的硅胶柱对蒸发后的样品进行进一步纯化，得到纯化后的环境样品；(3)甲基化产物混合物用乙醚萃取纯化，然后用硅胶柱对浓缩样品进行后续纯化，配制样品溶液；(4)将样品溶液注入到气相色谱分析仪中进行分析检测。

2.根据权利要求1所述的一种环境样品中木质素的表征方法，其特征在于，所述步骤（1）环境样品为水、植物、土壤、沉积物、污水、淤泥中的其中一种。

3.根据权利要求1所述的一种环境样品中木质素的表征方法，其特征在于，所述步骤（4）气相色谱仪分析的条件为：进样口和检测器的温度为300℃，色谱柱为毛细管色谱柱，毛细管色谱柱为se-54毛细管柱，规格为50m长，0.25mm内径，0.25mm膜厚，固定相为5%苯基和95%甲基聚硅氧烷，检测器为氢火焰离子化检测器，载气为纯度＞99.999%的氮气作为，载气流速为1ml/min，进样量为1.0~2.0μl，分流比为2:1。

4.根据权利要求1所述的一种环境样品中木质素的表征方法，其特征在于，所述步骤（4）的气相色谱分析仪为shimadzugc-2014c气相色谱仪。

5.根据权利要求1所述的一种环境样品中木质素的表征方法，其特征在于，所述步骤（4）气相色谱仪的升温程序为：起始温度50℃，以升温速率4℃/min升温至170℃并保持20min，再以升温速率10℃/min升温至270℃并保持20min。

6.根据权利要求1所述的一种环境样品中木质素的表征方法，其特征在于，所述步骤（1）氧化反应为在总容量为10ml圆柱形不锈钢反应容器进行，反应容器内装有聚四氟乙烯磁力搅拌子、...

【专利技术属性】
技术研发人员：左亚杰，仲崇民，仲卓然，朱思颖，崔喆，
申请(专利权)人：西北农林科技大学，
类型：发明
国别省市：