一种纳米二氧化钛粉体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米二氧化钛粉体的制备方法，所述方法包括：制备二氧化钛水热反应前驱物；将制备的前驱物置于反应釜中，并将反应釜置于微波水热合成仪中进行反应，获得反应产物；将获得的反应产物进行洗涤、干燥。通过使用本发明专利技术制备出的二氧化钛粉体粒度均匀、分散性良好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料制备领域，尤其涉及。
技术介绍
TiO2是一种价格便宜、应用广泛、无毒、稳定且抗腐性好的无机材料，被广泛用于 油漆、涂料、化纤、塑料、陶瓷等领域。随着纳米材料的发展，纳米TiO2被广泛用于催化剂、 敏感元件等。随着近年来染料敏化太阳能电池的技术进步和其良好的产业化前景，作为光 阳极最好选择材料的纳米TiO2粉体也开始得到人们极大的关注。现有技术中，TiO2粉体的制备方法主要有高温固相烧结法、溶胶_凝胶法和水热 法。其中，如专利技术名称为“一种纳米二氧化钛的制备方法”(专利号CN02145860.X)公开的 高温固相烧结法需在高温下进行，所制得的TiO2粉体粒度大，烧结活性低，晶粒过分长大以 及反应不易完全，难以得到高纯度的TiO2粉体；溶胶-凝胶法需进行后期热处理，使粉体出 现硬团聚，分散困难；水热合成法可在较低温度下进行，所得粉体分散性和结晶性良好，但 是制备周期长、反应过程不易控制。
技术实现思路
本专利技术提出了，得到的二氧化钛粉体粒度均 勻、分散性良好。一种微波水热制备纳米二氧化钛粉体的方法，包括步骤一制备二氧化钛水热反应前驱物；步骤二 将步骤一制备的前驱物置于反应釜中，并将反应釜置于微波水热合成仪 中进行反应，获得反应产物；步骤三将步骤二获得的反应产物进行洗涤、干燥。优选的，步骤二中，所述前驱物装入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，固定填充度为 60% -80%，紧固密封反应釜。优选的，步骤二中，微波水热合成仪的反应温度为160°C -200 压力为 1. 0-2. 5MPa,反应时间为 30_100min。优选的，步骤一中，将钛酸正丁酯和无水乙醇混合均勻，在混合均勻后滴加蒸馏 水，并在滴加结束后进行搅拌，得到水热反应前驱物。优选的，步骤一中，钛酸正丁酯和无水乙醇的体积比为4 1至6 1。优选的，步骤一中，滴加蒸馏水的量为0. 5-2ml，滴加的速度为0. 3-lml/min。优选的，步骤三中，反应产物洗涤顺序为，去离子水反复清洗和无水乙醇清洗。优选的，步骤三中，反应产物干燥时，干燥温度为100°C，干燥时间为2-4小时。本专利技术具有的有益效果本专利技术提出了一种二氧化钛粉体制备方法，进行微波水热合成二氧化钛粉体，制 备的二氧化钛粉体粒度均勻、分散性良好，具有较好的结晶性。另外，本专利技术采用水热反应3与微波反应同步的工艺过程，使得生产周期大大缩短，节约能源，提高生产效率；采用压力 控制反应过程，使得反应受外界影响小，TiO2粉体的制备重复性好。附图说明图1为采用本专利技术方法制备的TiO2粉体SEM图谱图；图2为采用本专利技术方法制备的TiO2粉体XRD图谱图。具体实施例方式实施例一步骤一制备二氧化钛水热反应前驱物。量取一定量的钛酸正丁酯和无水乙醇，钛 酸正丁酯与无水乙醇的体积比为4 1，磁力搅拌0.5h使其混合均勻，然后继续滴加0.5ml 蒸馏水，控制滴加速度为0. 5ml/min，滴加结束后继续搅拌，得到淡黄色溶胶，再充分搅拌 lh，即得到水热反应前驱物。步骤二 微波-水热合成反应。将步骤一获得的前驱物装入内衬为聚四氟乙烯的 反应釜中，固定填充度为70%，紧固密封反应釜。将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，控 制反应温度为180°C，压力为l.OMPa，反应时间为90min，达到所需时间反应结束后以自然 冷却方式降温至室温。步骤三洗涤、干燥。将步骤二获得的产物先用去离子水反复清洗，然后采用无水 乙醇清洗4次，置于100°C干燥箱中干燥2h，得到纳米二氧化钛白色粉体。通过实施本专利技术提出的二氧化钛粉体制备方法，由于微波在水热反应过程中加速 了反应过程，具有反应温度更低，反应时间更短的优点。同时，微波具有微波催化作用，可以 有效的促进反应和提高纳米粉体品质。如图1所示，采用本专利技术方法制备的TiO2粉体颗粒度分布均勻，且分散良好，无团 聚现象。如图2所示，为采用本专利技术方法制备的TiO2粉体，其具有良好的结晶性。实施例二 步骤一制备二氧化钛水热反应前驱物。量取一定量的钛酸正丁酯和无水乙醇，钛 酸正丁酯与无水乙醇的体积比为5 1，磁力搅拌Ih使其混合均勻。然后继续滴加Iml蒸馏 水，控制滴加速度为0. 5ml/min，滴加结束后继续搅拌，得到淡黄色溶胶，再充分搅拌0. 5h， 即得到水热反应前驱物。步骤二 微波-水热合成反应。将步骤一获得的前驱物装入内衬为聚四氟乙烯的 反应釜中，固定填充度为80%，紧固密封反应釜。将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，控 制反应温度为200°C，压力为1.5MPa，反应时间为60min，达到所需时间反应结束后以自然 冷却方式降温至室温。步骤三洗涤、干燥。将步骤二获得的产物先用去离子水反复清洗，然后采用无水 乙醇清洗3次，置于100°C干燥箱中干燥3h，得到纳米二氧化钛白色粉体。实施例三步骤一制备二氧化钛水热反应前驱物。量取一定量的钛酸正丁酯和无水乙醇， 钛酸正丁酯与无水乙醇的体积比为6 1，然后继续滴加2ml蒸馏水，控制滴加速度为Iml/ min，滴加结束后继续搅拌，得到淡黄色溶胶。再充分搅拌lh，即得到水热反应前驱物。4步骤二 微波-水热合成反应。将步骤一获得的前驱物装入内衬为聚四氟乙烯的 反应釜中，固定填充度为60%，紧固密封反应釜。将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，控 制反应温度为170°C，压力为2. OMPa，反应时间为40min，达到所需时间反应结束后以自然 冷却方式降温至室温。步骤三洗涤、干燥。将步骤二获得的产物先用去离子水反复清洗，然后采用无水 乙醇清洗3次，置于100°C干燥箱中干燥4h，得到纳米二氧化钛白色粉体。通过使用本专利技术提供的二氧化钛粉体制备方法，进行微波水热合成二氧化钛粉 体，制备的二氧化钛粉体粒度均勻、分散性良好，具有较好的结晶性。另外，本专利技术采用水热 反应与微波反应同步的工艺过程，使得生产周期大大缩短，节约能源，提高生产效率；采用 压力控制反应过程，使得反应受外界影响小，TiO2粉体的制备重复性好。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，包括：步骤一：制备二氧化钛水热反应前驱物；步骤二：将步骤一制备的前驱物置于反应釜中，并将反应釜置于微波水热合成仪中进行反应，获得反应产物；步骤三：将步骤二获得的反应产物进行洗涤、干燥。

【技术特征摘要】
一种纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，包括步骤一制备二氧化钛水热反应前驱物；步骤二将步骤一制备的前驱物置于反应釜中，并将反应釜置于微波水热合成仪中进行反应，获得反应产物；步骤三将步骤二获得的反应产物进行洗涤、干燥。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤二中，所述前驱物装入内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，固定填充度为60% -80%, 紧固密封反应釜。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤二中，微波水热合成仪的反应温度为160°C -200°C，压力为1. 0-2. 5MPa，反应时间 为 30-100min。4.根据权利要求1所述的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：焦方方，
申请(专利权)人：奇瑞汽车股份有限公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]