【技术实现步骤摘要】
本公开涉及玻璃检测，尤其涉及一种锂含量的测量方法。
技术介绍
1、在玻璃生产过程中，需要对最终生产出的玻璃的各成分的含量进行检测，以验证玻璃各成分的含量是否在合格范围内，确保生产出的玻璃符合质量标准，保证产品的稳定性和一致性。
2、目前玻璃中锂含量多采用原子吸收光谱仪、离子色谱法或者电感耦合等离子体光谱仪进行测量。这些测量方法适用于测量锂含量较低的试样，当玻璃中的锂含量较高时，需要先对试样进行稀释后再进行测量。
3、但是，在专利技术人实现本专利技术创造的过程中，发现稀释过程中会产生较大的误差，影响最终测量结果的准确性。而尽管紫外分光光度计适用于高含量的溶液测量，但由于锂离子在紫外可见光区域没有明显的吸收峰，因此也无法使用紫外分光光度测量锂含量。
技术实现思路
1、本公开所要解决的一个技术问题是：如何设计一种能准确测量高锂含量样品的方法。
2、为解决上述技术问题，本公开提供一种锂含量的测量方法，包括：
3、s1对待测样品进行第一预处理，得到第一溶液；移取第一体积的所述第一溶液与高碘酸铁盐溶液混合，使移取的所述第一溶液中的锂离子完全反应生成黄色沉淀；
4、s2对s1步骤中生成的黄色沉淀进行第二预处理，得到第二溶液，通过紫外分光光度法获得所述第二溶液中铁离子的质量；
5、s3基于所述第二溶液的铁离子质量获得所述待测样品的锂含量。
6、在一些实施例中，所述对待测样品进行第一预处理的方法包括：
7
8、在一些实施例中，当所述待测样品中锂含量≤0.1％时，所述第一质量为2g。所述第二体积为50ml，所述第一体积为15ml；
9、当所述待测样品中锂含量>0.1％且≤4％时，所述第一质量为1g。所述第二体积为100ml，所述第一体积为15ml；
10、当所述待测样品中锂含量>4％且≤10％时，所述第一质量为0.5g。所述第二体积为250ml，所述第一体积为10ml；
11、当所述待测样品中锂含量>10％时，所述第一质量为0.2g。所述第二体积为500ml，所述第一体积为5ml。
12、在一些实施例中，所述移取第一体积的所述第一溶液与高碘酸铁盐溶液混合，使移取的所述第一溶液中的锂离子完全反应生成黄色沉淀的方法包括：
13、移取所述第一体积的所述第一溶液并置于第一容器中，将所述第一容器置于45℃的水浴锅中。一边摇晃所述第一容器一边加入所述高碘酸铁盐溶液。
14、在一些实施例中，所述对s1步骤中生成的黄色沉淀进行第二预处理的方法包括：
15、将s1步骤中生成的黄色沉淀溶解于第二酸溶液中，然后用去离子水定容至50ml。
16、在一些实施例中，所述将s1步骤中生成的黄色沉淀溶解于第二酸溶液中的步骤之前还包括：
17、用碱性溶液洗涤s1步骤中生成的黄色沉淀。
18、在一些实施例中，所述s3步骤包括：
19、s301通过紫外分光光度法绘制铁工作曲线；
20、s302基于所述第二溶液的铁离子吸光度和所述铁工作曲线获得所述第二溶液的铁离子质量；
21、s303基于所述第二溶液的铁离子质量计算所述待测样品的锂含量。
22、在一些实施例中，所述s303步骤中的所述待测样品的锂含量的计算公式r为：
23、
24、式中，w为所述待测样品的锂含量；
25、56为铁的相对原子质量；
26、v为第二体积，单位ml；
27、6.94为锂的相对原子质量；
28、v1为第一体积，单位ml；
29、m为第一质量，单位g；
30、c为所述第二溶液的铁离子质量，单位μg。
31、在一些实施例中，所述s302步骤包括；
32、s3021基于所述铁工作曲线和所述第二溶液的铁离子的吸光度计算得到所述第二溶液的铁离子质量测量值；
33、s3022基于所述铁工作曲线和空白试剂的铁离子的吸光度计算得到所述空白试剂的铁离子质量测量值；
34、s3023通过公式m：c1-c0＝c，计算得到所述第二溶液的铁离子质量；
35、式中，c1为所述第二溶液的铁离子质量测量值，单位μg；
36、c0为空白试剂的铁离子质量测量值，单位μg；
37、其中，所述空白试剂的配制方法包括：
38、移取所述第一体积的去离子水与所述高碘酸铁盐溶液混合，使去离子水中的锂离子完全反应生成黄色沉淀，并对生成的黄色沉淀进行所述第二预处理，得到所述空白试剂。
39、在一些实施例中，所述高碘酸铁盐溶液为高碘酸铁钾溶液或者高碘酸铁钠溶液。
40、通过上述技术方案，本公开提供的锂含量的测量方法，通过对含有锂离子的待测样品进行第一预处理，得到利于后续操作的第一溶液；利用移取的第一溶液中的锂离子与高碘酸铁盐溶液反应，在反应过程中，锂离子与高碘酸铁盐中的三价铁发生反应，生成含有锂离子和二价铁离子的络合物，该络合物外观表现为黄色沉淀；为了保证最终结果的准确性，需确保移取的第一溶液中的锂离子完成反应生成该黄色沉淀；
41、黄色沉淀经第二预处理后得到第二溶液以利于后续吸光度测量，由于铁离子在紫外可见光区域具有明显的吸收峰，利用紫外分光光度法获得第二溶液中的铁离子的质量是本领域中成熟的技术手段。由于锂离子与高碘酸铁盐的反应是定量的，即，每一定量的锂离子都会产生一定量的二价铁离子。因此，通过测量第二溶液中铁离子的吸光度，可以间接推算出参与反应的锂离子的量，从而得到待测样品中锂离子的含量，这种方法创新性地解决了锂离子在紫外可见光区域没有明显吸收峰无法直接测量的问题，突破了长期以往的技术壁垒。
42、本申请的锂含量的测量方法采用紫外分光光度法，通过测量生成的黄色沉淀中的铁离子的质量来间接获得待测样品的锂含量，在测量高锂含量待测样品时，无需反复稀释，减少了稀释步骤带来的误差，使得测量结果更为准确，特别适用于高含量锂的样品检测，对于玻璃生产过程中的锂含量控制具有重要意义。
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1.一种锂含量的测量方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的锂含量的测量方法，其特征在于，所述对待测样品进行第一预处理的方法包括：
3.根据权利要求2所述的锂含量的测量方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的锂含量的测量方法，其特征在于，所述移取第一体积的所述第一溶液与高碘酸铁盐溶液混合，使移取的所述第一溶液中的锂离子完全反应生成黄色沉淀的方法包括：
5.根据权利要求1所述的锂含量的测量方法，其特征在于，所述对S1步骤中生成的黄色沉淀进行第二预处理的方法包括：
6.根据权利要求5所述的锂含量的测量方法，其特征在于，所述将S1步骤中生成的黄色沉淀溶解于第二酸溶液中的步骤之前还包括：
7.根据权利要求2所述的锂含量的测量方法，其特征在于，所述S3步骤包括：
8.根据权利要求7所述的锂含量的测量方法，其特征在于：所述S303步骤中的所述待测样品的锂含量的计算公式R为：
9.根据权利要求8所述的锂含量的测量方法，其特征在于，所述S302步骤包括；
10.根据权利要求1
...【技术特征摘要】
1.一种锂含量的测量方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的锂含量的测量方法，其特征在于，所述对待测样品进行第一预处理的方法包括：
3.根据权利要求2所述的锂含量的测量方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的锂含量的测量方法，其特征在于，所述移取第一体积的所述第一溶液与高碘酸铁盐溶液混合，使移取的所述第一溶液中的锂离子完全反应生成黄色沉淀的方法包括：
5.根据权利要求1所述的锂含量的测量方法，其特征在于，所述对s1步骤中生成的黄色沉淀进行第二预处理的...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈瑞瑞，胡恒广，张广涛，刘泽文，岳志芳，刘文渊，
申请(专利权)人：河北光兴半导体技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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