【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳捕集、利用与封存，涉及一种低硅铝比无粘结剂x型沸石合成及其成型方法。
技术介绍
1、沸石分子筛作为近现代化学工业体系的重要材料，被广泛应用于吸附分离、离子交换与工业催化等领域。x型沸石分子筛是具有fau型骨架结构的硅酸盐晶体，基本结构为sio4和alo4四面体，通过公用氧原子形成三维网状结构。x型沸石分子筛可以根据硅铝摩尔比继续划分为低硅x型(si/al＝1.0-1.1)，中硅x型(si/al＝1.1-1.2)以及高硅x型(si/al＝1.2-1.5)。其中，低硅铝比沸石因高铝晶格而含较大量负电荷，同时晶格内拥有较多的平衡阳离子，从而具有较高的吸附能力以及选择吸附性能，因此具有十分广阔的应用前景。特别值得注意的是，低硅铝比x型沸石在变压吸附(psa)分离工艺中拥有出色的性能。
2、近年来，人们一直关注于制造低硅铝比的x型沸石，对于通过直接合成含钠离子的凝胶来制造低硅铝比的x型沸石做了很多的尝试，现有的低硅铝比x型沸石都是在钠、钾体系中，要求严格控制钠和钾的比例。然而，制备出的产品中多含有a型分子筛，a型分子筛的存在会直接降低低硅铝比x型沸石的吸附量、吸附速度以及吸附选择性能等参数。wang s(fabricating mechanically robust binder-free structured zeolites by 3dprinting coupled with zeolite soldering:a superior configuration forco2capture[j].advan
3、另外，人工合成的x沸石分子筛是极细的粉末，虽具有良好的离子交换、吸附和催化性能，但是这种粉末状的x沸石分子筛，无强度，易流失，不能直接应用，因此，需要将这种极细的粉末状的x沸石分子筛制备成为psa吸附过程所需要的圆球状或者颗粒状聚集体等成形沸石。在将x沸石分子筛制备成的圆球状或者颗粒状聚集体的过程中，通常会在分子筛粉末中加入粘结剂(例如：黏土糊)，通常以20％-10％重量份的粘结剂与大约80％-90％重量份的x沸石分子筛粉末混合，将粉末形式的x沸石分子筛晶体制成糊，随后成型为珠、小片或挤出物。但是在上述的制备过程中，粘结剂的加入会在一定程度上堵塞分子筛之间的孔道，覆盖其活性部位，同时限制了分子筛作为催化剂中活性成分的数量，最终导致分子筛的吸附性能、催化性能和热稳定性的降低。
4、再者，现有的将粉末状的x沸石分子筛制备成为成形沸石的成型技术，一般为献祭模板法、脉冲电流加工、冷冻塑形法以及注浆成型法等。但是这些方法由于加工成本高且操作复杂，使得制备容量仅限于实验室规模，无法广泛应用于工业制造过程。
5、综上，现有技术存在如下技术问题：(1)、制备的低硅铝比x型沸石产品纯度较差，多含有a型分子筛。(2)、沸石的成型过程，操作复杂，加工成本高，无法广泛应用于工业制造过程。
6、基于此，开发一种制备简单、成本低、制备容量大且纯度较好的低硅铝比无粘结剂x型沸石具有重要的意义。
技术实现思路
1、(一)要解决的技术问题
2、鉴于现有技术的上述缺点、不足，本专利技术提供一种低硅铝比无粘结剂x型沸石合成及其成型方法，其解决了现有技术存在的制备的低硅铝比x型沸石产品纯度较差的技术问题以及成型过程加工成本高、操作复杂等导致的无法广泛应用的技术问题。
3、(二)技术方案
4、为了达到上述目的，本专利技术采用的主要技术方案包括：
5、本专利技术实施例提供一种低硅铝比无粘结剂x型沸石合成及其成型方法，所述方法步骤如下：
6、(1)、将原料土、沸石粉末和粘接剂混合，获得混合粉末；并将二氧化硅和超纯水的混合溶液导入所述混合粉末中，搅拌，形成混合物；
7、(2)、将步骤(1)中的所述的混合物制备成成形沸石，并烘干；
8、(3)、将步骤(2)中烘干后的产品进行煅烧；煅烧温度控制在800℃；
9、(4)、待到步骤(3)中煅烧后的产品自然冷却后，浸泡在碱性溶液中进行水热反应；碱性溶液的浓度为1.5mol/l-2.5mol/l；
10、(5)、将水热反应后的产品用超纯水进行洗涤，并进行二次干燥，得到低硅铝比的无粘结剂x型沸石。
11、可选的，步骤(1)中：
12、所述原料土为高岭土、膨润土、硅藻土和氧化铝的混合物、海泡石、蒙脱土以及凹凸棒土中的一种；
13、所述沸石粉末为x型沸石、3a沸石、4a沸石以及5a沸石分子筛粉末中的一种；
14、所述粘接剂为羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素以及羟甲基纤维素中的一种或多种。
15、可选的，粘结剂的加入量为沸石粉末质量的1％-5％；原料土的加入量为沸石粉末质量的12％-52％；沸石粉末和超纯水的固液比为1:1-20:1。
16、可选的，粘结剂的加入量为沸石粉末质量的2％-3％；原料土的加入量为沸石粉末质量的12％-42％。
17、可选的，在步骤(1)中，二氧化硅为胶体二氧化硅或二氧化硅粉末；其中，使用胶体二氧化硅时，胶体二氧化硅和超纯水体积比为1:1至3:1，使用二氧化硅粉末时，则添加二氧化硅粉末和超纯水的固液比为10:1至20:1。
18、可选的，在步骤(2)中，使用中药制丸机、手工挤压、3d打印或圆盘造粒机将步骤(1)中的所述的混合物制备成成形沸石；所述成形沸石的形状为球形或条形；
19、在步骤(2)中，烘干的温度为40-80℃，干燥时间为12-48小时。
20、可选的，在步骤(3)中，煅烧过程在马弗炉或管式炉中进行，煅烧时间为6小时-36小时；使用马弗炉中煅烧时，是在空气氛围中进行煅烧；使用管式炉进行煅烧时，在空气或者氮气氛围中进行煅烧。
21、可选的，在步骤(4)中，碱性溶液使用氢氧化钠溶液；浸泡在碱性溶液中进行水热反应的温度为80℃-110℃，在碱性溶液中浸泡时间为6小时-30小时。
22、可选的，浸泡在碱性溶液中进行水热反应的温度为80℃-90℃。
23、可选的，在步骤(5)中，二次干燥温度为60-100℃，干燥时间为24小时-48小时。
24、(三)有益效果
25、本专利技术的有益效果是：本专利技术的一种低硅铝比无粘结剂x型沸石合成及其成型方法，其采用原料土和沸石粉末为原料，其中原料土采用高岭土、膨润土、硅藻土和氧化铝的混合物、海泡石、蒙脱土以及凹凸棒土中的一种。制备的过程添加粘结剂后将原料混合均匀，使用不同的成型方法得到不同形状的无粘结剂沸石，将不同形状的无粘结剂沸石经过煅烧以及碱泡水热过程，转化为纯度较高的低硅铝比无粘结剂x型沸石。添加的粘结剂在煅烧过程中会被分解，避免了粘接剂堵塞分子筛本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种低硅铝比无粘结剂X型沸石合成及其成型方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
2.如权利要求1所述的一种低硅铝比无粘结剂X型沸石合成及其成型方法，其特征在于：
3.如权利要求1或2所述的一种低硅铝比无粘结剂X型沸石合成及其成型方法，其特征在于：
4.如权利要求3所述的一种低硅铝比无粘结剂X型沸石合成及其成型方法，其特征在于：
5.如权利要求1或2所述的一种低硅铝比无粘结剂X型沸石合成及其成型方法，其特征在于：在步骤(1)中，二氧化硅为胶体二氧化硅或二氧化硅粉末；其中，使用胶体二氧化硅时，胶体二氧化硅和超纯水体积比为1:1至3:1，使用二氧化硅粉末时，则添加二氧化硅粉末和超纯水的固液比为10:1至20:1。
6.如权利要求1或2所述的一种低硅铝比无粘结剂X型沸石合成及其成型方法，其特征在于：
7.如权利要求1或2所述的一种低硅铝比无粘结剂X型沸石合成及其成型方法，其特征在于：在步骤(3)中，煅烧过程在马弗炉或管式炉中进行，煅烧时间为6小时-36小时；使用马弗炉中煅烧时，是在空气氛围中进行煅烧；使用管式炉进行
8.如权利要求1或2所述的一种低硅铝比无粘结剂X型沸石合成及其成型方法，其特征在于：在步骤(4)中，碱性溶液使用氢氧化钠溶液；浸泡在碱性溶液中进行水热反应的温度为80℃-110℃，在碱性溶液中浸泡时间为6小时-30小时。
9.如权利要求8所述的一种低硅铝比无粘结剂X型沸石合成及其成型方法，其特征在于：浸泡在碱性溶液中进行水热反应的温度为80℃-90℃。
10.如权利要求1或2所述的一种低硅铝比无粘结剂X型沸石合成及其成型方法，其特征在于：在步骤(5)中，二次干燥温度为60-100℃，干燥时间为24小时-48小时。
...【技术特征摘要】
1.一种低硅铝比无粘结剂x型沸石合成及其成型方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
2.如权利要求1所述的一种低硅铝比无粘结剂x型沸石合成及其成型方法，其特征在于：
3.如权利要求1或2所述的一种低硅铝比无粘结剂x型沸石合成及其成型方法，其特征在于：
4.如权利要求3所述的一种低硅铝比无粘结剂x型沸石合成及其成型方法，其特征在于：
5.如权利要求1或2所述的一种低硅铝比无粘结剂x型沸石合成及其成型方法，其特征在于：在步骤(1)中，二氧化硅为胶体二氧化硅或二氧化硅粉末；其中，使用胶体二氧化硅时，胶体二氧化硅和超纯水体积比为1:1至3:1，使用二氧化硅粉末时，则添加二氧化硅粉末和超纯水的固液比为10:1至20:1。
6.如权利要求1或2所述的一种低硅铝比无粘结剂x型沸石合成及其成型方法，其特征在于：
7.如权利要求1或...
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