本发明专利技术提供一种磁场下高温热处理装置及其制备铁酸铋薄膜的方法，包括管式加热炉，管式加热炉放置于直流水冷磁体的磁铁极头之间，所述的直流水冷磁体连接有直流磁体电源及循环水冷却系统，所述的管式加热炉的加热腔联通有抽真空系统及气氛控制系统，管式加热炉还连接有温度控制器。管式加热炉外壳采用双层无磁不锈钢材料构成水冷却腔体，发热体由四根硅碳棒串联连接，保温材料选用耐高温氧化铝保温纤维材料，炉管采用高温氧化铝陶瓷管或石英玻璃管。装置具有体积小、磁场利用和加热效率高等特点，可用于磁场在２特斯拉以下以及真空或气氛条件下进行材料的合成与热处理，依托本装置制备了铁酸铋薄膜，其微结构和性能得到了改善。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种在磁场条件下进行材料合成和高温热处理的装置，具体涉及一种 在直流水冷磁体下工作的高温管式炉装置及其制备铁酸铋薄膜的方法。
技术介绍
近年来，磁场条件下的材料制备和热处理受到人们高度重视。磁场可以有效改变 材料晶化过程中各种缺陷态和有序相的形成，同时磁场条件为材料合成提供了一个新的驱 动能，可以改变反应物的电子自旋和核自旋，促进离子扩散，增加反应物活化，提高反应选 择性，从而诱发新的物理化学变化，制备出用通常方法难以获得的新材料和新的材料性质。 因此，磁场在材料合成与热处理中作为一种重要的调控手段，已大量应用于材料制备和性 能改善。如用于高温超导材料织构改善和临界电流密度的提高，金属或合金的凝固过程和 微观组织控制等。通常块体材料和非磁性材料的制备需要比较高的磁场条件才能起到调控 的效果，如数个特斯拉以上。但在磁性材料和低维材料制备过程中，较低的磁场就可以改变 材料生长方式，获得具有特殊的微结构和材料性能。因此，中低磁场条件下的材料合成与热 处理装置在磁性材料和低维纳米结构材料的制备中具有重要意义。现有关于磁场条件下材料合成与热处理装置方面的公开专利较多。例如，中国专 利CN2879162公开了一种强磁场下高温热处理装置，利用该装置可进行材料熔化过程的冶 物化反应、净化、精炼等处理，获得洁净度更高的熔融液，还可进行强磁场约束下材料的单 向凝固，制备组织定向、均勻的材料。中国专利CN101157125A公开了一种复合磁场下金属 材料高温处理方法与装置，将脉冲磁场处理技术和强磁场处理技术进行有效组合，用于金 属材料组织结构的优化控制。已公开的专利和文献报道中，大多数的磁场下热处理装置，磁体通常采用超导磁 体，造价和运行成本都比较高，加热炉通常采用的是类似井式电炉，主要用于材料熔化过程 的净化、精炼等处理和凝固过程的组织结构的控制等。目前还没见到利用直流水冷磁体与 管式电炉组合构成的磁场下高温热处理装置的相关专利与报道。多铁性材料在磁、电场感应器、存储器和整流材料等方面具有广泛的应用前景。对 于铁酸铋材料，因其具有很高的反铁磁奈尔温度和铁电居里温度以及大的电极化强度，被 认为是一种最有应用前景的单相多铁性材料之一。但这一材料的磁性和磁电耦合效应通常 较弱，而且其物理性质与制备工艺密切关联，容易产生较大的漏电流而影响铁电极化，这些 因素是制约其应用的关键问题，也是目前研究的热点问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，能 在磁场低于2特斯拉以及真空或气氛条件下进行材料合成与热处理，依托本专利技术装置，制 备了铁酸铋薄膜样品。本专利技术的技术方案如下磁场下高温热处理装置，包括管式加热炉，其特征在于所述的管式加热炉放置于 直流水冷磁体的磁铁极头之间，所述的直流水冷磁体连接有直流磁体电源及循环水冷却系 统，所述的管式加热炉的加热腔联通有抽真空系统及气氛控制系统，管式加热炉还连接有 温度控制器。所述的磁场下高温热处理装置，其特征在于所述的抽真空系统是由机械真空泵和 真空阀门构成，气氛控制系统是由气体转子流量计或气体质量流量计及其控制电源构成。所述的磁场下高温热处理装置，其特征在于所述的磁极间距调整范围60 150mm ；当磁极间距 60mm时，磁场大小0 2特斯拉可调。所述的磁场下高温热处理装置，其特征在于所述的管式加热炉结构为包括有双 层夹套结构的无磁材料水冷却腔体，所述的无磁材料水冷却腔体两端安装有保温材料端 帽，所述的无磁材料水冷却腔体内壁上设有数层耐高温保温材料围成加热腔，所述的加热 腔内设有数根硅碳棒发热体，所述的保温材料端帽上分别安装有硅碳棒的两端连接并引 出，所述的管式加热炉中间横穿设有炉管。所述的磁场下高温热处理装置，其特征在于所述的端帽采用高密度高硬度保温材 料，所述的耐高温保温材料采用高温氧化铝保温纤维材料，所述的炉管采用氧化铝陶瓷或 石英玻璃材料；所述的水冷却腔体采用无磁不锈钢材料。所述的磁场下高温热处理装置制备铁酸铋薄膜的方法，其特征在于过程如下(1)、按照铋铁为(1-1.05) 1的摩尔比，称量硝酸铋、硝酸铁，先将硝酸铋、硝 酸铁溶于单甲氧基乙醚，在50-60°C温度下搅拌15-20分钟至硝酸铋、硝酸铁完全溶解，其 中，单甲氧基乙醚的体积硝酸铁的摩尔数为(5-6)升1摩尔；之后，加入无水乙酸，在室 温下搅拌20-30分钟，其中无水乙酸的体积单甲氧基乙醚的体积为2 (2-3)，最后加入 乙醇胺，其中乙醇胺的体积无水乙酸的体积为1 (14-16)，室温下搅拌溶液3-4小时而 获得铁酸铋的前驱胶体；(2)、将铁酸铋前驱胶体采用涂覆工艺涂覆到硅基片上形成凝胶膜，再将其置于烘 箱，在空气中330-350°C下干燥、热解8-10分钟；(3)、重复过程(2)至所需的铁酸铋薄膜厚度；(4)、将达到一定厚度的铁酸铋热解膜，放置在所述的磁场下高温热处理装置的管 式加热炉中快速升温到530-550°C下退火40-60分钟，在退火过程中施加磁场，气氛为空 气，这样即可获得磁场下制备的铁酸铋薄膜。所述的方法，其特征在于更为优化的过程如下(1)、按照铋铁为1. 05 1的摩尔比，称量硝酸铋、硝酸铁。先将硝酸铋、硝酸铁 溶于单甲氧基乙醚溶液中，在60°C搅拌20分钟至硝酸铋、硝酸铁完全溶解，其中，单甲氧基 乙醚的体积硝酸铁的摩尔数为6升1摩尔。之后，加入无水乙酸，在室温下搅拌30分 钟，其中无水乙酸的体积单甲氧基乙醚的体积为2 3，最后加入乙醇胺，其中乙醇胺的 体积无水乙酸的体积为1 16，室温下搅拌溶液4小时而获得铁酸铋的前驱胶体；(2)、将铁酸铋前驱胶体采用涂覆工艺涂覆到硅基片上形成凝胶膜，再将其置于箱 式电炉，在空气中350°C下干燥、热解10分钟；(3)、重复过程(2)至所需的铁酸铋薄膜厚度；(4)、将达到一定厚度的铁酸铋热解膜，放置在所述的磁场下高温热处理装置的管式加热炉中快速升温到550°C下退火60分钟，在退火过程中施加磁场，气氛为空气，这样即 可获得磁场下制备的铁酸铋薄膜。本专利技术采用直流水冷磁体作为磁场发生器，具有制造和运行成本低，操作简单的 特点；高温管式加热炉外壳采用双层无磁不锈钢材料构成水冷却腔体，并连接有进水管与 出水管，发热体由数根硅碳棒串联连接，隔热保温采用耐高温氧化铝保温纤维，具有体积 小、加热效率和磁场利用效率高等特点。硅碳棒及其发热体与耐高温氧化铝保温纤维材料 紧密接触，硅碳棒发热体与炉管之间留有空隙。管式炉炉管可以抽真空和通气氛处理，以适 应不同材料的制备要求。本装置用于材料合成与热处理，特别是对磁性材料和低维纳米材 料的合成与热处理，有可能对材料的微结构和性能起到调控作用，从而制备出用通常方法 难以获得的新材料和新的材料性质。利用本专利技术方法制备的铁酸铋薄膜的(001)晶粒取向增强，且薄膜的结构致密、 均勻；铁酸铋薄膜材料的介电性能、磁性能和磁电耦合性能得到明显提高，其铁电性和漏电 性能也得到了改善。附图说明图1为本专利技术装置构成示意图。图2为管式加热炉剖面结构图。图3为零磁场和不同强度的磁场下制备的铁酸铋薄膜采用Phillips X' Pert型 χ-射线衍射仪测试后得到的χ-射线衍射图谱(XRD)；图4为采用LEO 1530型场发射扫描电子显微镜观测本文档来自技高网...
【技术保护点】
磁场下高温热处理装置，包括管式加热炉，其特征在于所述的管式加热炉放置于直流水冷磁体的磁铁极头之间，所述的直流水冷磁体连接有直流磁体电源及循环水冷却系统，所述的管式加热炉的加热腔联通有抽真空系统及气氛控制系统，管式加热炉还连接有温度控制器。
【技术特征摘要】
磁场下高温热处理装置，包括管式加热炉，其特征在于所述的管式加热炉放置于直流水冷磁体的磁铁极头之间，所述的直流水冷磁体连接有直流磁体电源及循环水冷却系统，所述的管式加热炉的加热腔联通有抽真空系统及气氛控制系统，管式加热炉还连接有温度控制器。2.根据权利要求1所述的磁场下高温热处理装置，其特征在于所述的抽真空系统是由 机械真空泵和真空阀门构成，气氛控制系统是由气体转子流量计或气体质量流量计及其控 制电源构成。3.根据权利要求1所述的磁场下高温热处理装置，其特征在于所述的磁极间距调整范 围60 150mm ；当磁极间距 60mm时，磁场大小0 2特斯拉可调。4.根据权利要求1所述的磁场下高温热处理装置，其特征在于所述的管式加热炉结构 为包括有双层夹套结构的无磁材料水冷却腔体，所述的无磁材料水冷却腔体两端安装有 保温材料端帽，所述的无磁材料水冷却腔体内壁上设有数层耐高温保温材料围成加热腔， 所述的加热腔内设有数根硅碳棒发热体，所述的保温材料端帽上分别安装有硅碳棒的两端 连接并引出，所述的管式加热炉中间横穿设有炉管。5.根据权利要求4所述的磁场下高温热处理装置，其特征在于所述的端帽采用高密度 高硬度保温材料，所述的耐高温保温材料采用高温氧化铝保温纤维材料，所述的炉管采用 氧化铝陶瓷或石英玻璃材料；所述的水冷却腔体采用无磁不锈钢材料。6.利用权利要求1所述的磁场下高温热处理装置制备铁酸铋薄膜的方法，其特征在于 过程如下(1)、按照铋铁为(1-1.05) 1的摩尔比，称量硝酸铋、硝酸铁，先将硝酸铋、硝酸铁 溶于单甲氧基乙醚，在50-60°C温度下搅拌15-20分钟至硝酸铋、硝酸铁完全溶解，其中，单 甲氧基乙醚的体积硝酸铁的摩尔数为(5-6)...
【专利技术属性】
技术研发人员：戴建明，汤现武，陶兴东，吴大俊，朱雪斌，孙玉平，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，杭州中科新材料研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]
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