【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于复合材料领域，具体是指一种多孔碳复合电池电极材料及其制备方法。
技术介绍
1、过去的几十年间，在科学技术的飞速发展下化石燃料被大肆消耗着，造成了诸如温室效应、环境污染等问题。出于长远发展，向低碳、绿色、清洁型能源结构迈进成为必然。二次电池作为一种高效的能量存储、转换装置，无疑在能源消耗结构转型的进程中充当着重要角色。而随着社会的发展，传统的二次电池正极材料受其理论比容量的限制已难以满足现今对二次电池更高能量密度的要求。因此，开发具有更高比能量的二次电池正极材料就变的极为重要。
2、硒，作为锂离子电池正极材料质量比容量达675 mah/g，基于其高密度，其体积比容量可达到3254 mah/cm3，是极具研究价值的高比能（3253 wh/kg）锂离子电池正极材料。然而，在将单质硒直接用作锂离子电池正极材料时，电池并未表现出令人满意的电化学性能。这主要因为在电化学循环过程中硒正极材料严重的体积膨胀、多硒化物溶解造成的“穿梭效应”、不可逆副反应的发生等都将影响其电化学性能，并限制其进一步的发展应用。
技术实现思路
1、针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本专利技术提供了一种多孔碳复合电池电极材料及其制备方法。本专利技术以聚多巴胺（pda）为前驱体，氢氧化钾为刻蚀剂，通过一步烧结刻蚀法合成了氮、氧-双掺杂多孔碳材料（no-cdc），调整硒与氮、氧-双掺杂多孔碳材料的复合比后再运用热熔融法制备得到本专利技术多孔碳复合电池电极材料sen/no-cdc，其中n =50,
2、为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：本专利技术提出了一种多孔碳复合电池电极材料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
3、s1、准备合成多孔碳复合电池电极材料所需原料；
4、s2、合成pda固体粉末；
5、s3、将由步骤s2制得的pda固体粉末经过一步烧结刻蚀法合成为no-cdc粉末；
6、s4、将se与由步骤s3制得的no-cdc粉末混合，利用热熔融法合成多孔碳复合电池电极材料sen/no-cdc，其中n = 50, 60, 70。
7、优选地，合成多孔碳复合电池电极材料的原料包含有三羟甲基氨基甲烷溶液、盐酸溶液、多巴胺盐酸盐、过硫酸铵粉末和氢氧化钾，所述三羟甲基氨基甲烷溶液浓度为4.5mol/l，所述盐酸溶液浓度为0.1 mol/l，所述多巴胺盐酸盐、过硫酸铵粉末和氢氧化钾的纯度为分析纯。
8、优选地，在步骤s2中，具体包括如下步骤：
9、s2.1、取50 - 55 ml的三羟甲基氨基甲烷溶液和15 - 17 ml的盐酸溶液定容于100 ml的容量瓶中，混合均匀，得到tris-hcl缓冲溶液；
10、s2.2、取2 - 4 g多巴胺盐酸盐溶解于1000 ml的由步骤s2.1制得的tris-hcl缓冲溶液中，用磁力加热搅拌器均匀搅拌后，得到多巴胺盐酸盐溶液；
11、s2.3、取过硫酸铵粉末加入到由步骤s2.2制得的多巴胺盐酸盐溶液中，直至ph值调节到2.0 - 3.0，用磁力加热搅拌器均匀搅拌后，得到过硫酸铵溶液；
12、s2.4、用配备有0.3 μm水系过滤膜的真空抽滤装置对由步骤s2.3制得的过硫酸铵溶液进行抽滤，并用超纯水对收集的过滤物进行冲洗，再用无水乙醇对过滤物进行冲洗，最后收集过滤物于电热鼓风干燥箱中进行烘干处理，得到pda固体粉末。
13、优选地，所述tris-hcl缓冲溶液的ph值为8.5 - 9.0，所述磁力加热搅拌器的运行温度为60 - 70℃、搅拌时间为1 - 1.2 h，所述电热鼓风干燥箱的运行温度为180 - 200℃、运行时间为20 - 24 h。
14、优选地，在步骤s3中，具体包括如下步骤：
15、s3.1、将由步骤s2制得的pda固体粉末和5 g氢氧化钾按质量比为2:5的比例溶于10 - 12 ml去离子水中混合溶解，然后置于电热鼓风干燥箱中进行烘干处理，得到混合粉末1；
16、s3.2、将由步骤s3.1制得的混合粉末1置于镍坩埚中，再将镍坩埚放入cvd管式炉内进行烧结刻蚀处理，得到烧结产物；
17、s3.3、将由步骤s3.2制得的烧结产物置于盐酸溶液中除去多余的氢氧化钾，得到浸泡液；
18、s3.4、用配备有0.3 μm水系过滤膜的真空抽滤装置对由步骤s3.3制得的浸泡液进行抽滤并收集剩下的固体，再用超纯水清洗固体，最后将清洗后的固体移至电热鼓风干燥箱中进行烘干处理，得到no-cdc粉末。
19、优选地，所述电热鼓风干燥箱的运行温度为60 - 70℃、运行时间为12 - 15 h，所述烧结刻蚀处理期间的气体氛围为高纯氮气、加热速率为3℃/min、保温温度为600℃、保温时间为1 h。
20、优选地，在步骤s4中，具体包括如下步骤：
21、s4.1、将se与由步骤s3制得的no-cdc粉末置于玛瑙研钵中湿磨混合，收集混合物于真空干燥箱中进行烘干处理，得到混合粉末2；
22、s4.2、将由步骤s4.1制得的混合粉末2置于聚四氟乙烯反应釜中进行热熔复合，得到多孔碳复合电池电极材料sen/no-cdc，其中n = 50, 60, 70。
23、优选地，所述真空干燥箱的运行温度为60 - 65℃、运行时间为2 - 3 h，所述聚四氟乙烯反应釜中的气体氛围为氩气、运行温度为260 - 280℃、运行时间为20 - 22 h。
24、本专利技术取得的有益效果如下：
25、1、no-cdc优异孔道结构的空间限域作用不仅可以用以负载硒，还可以缓冲电化学过程中电极材料的体积膨胀，对稳定电极材料的结构具有重要意义。本专利技术制得的no-cdc富含大孔且具有三维层次结构，在浸渍se之后，所得到的sen/no-cdc复合材料仍然很好地保持着原始碳材料的多孔结构且表面并无se的团聚体，即no-cdc的优异孔道结构能成功地将se负载到no-cdc里面，负载量最高可达到70%的同时依旧能留有充足的空间用于缓冲本专利技术多孔碳复合电池电极材料sen/no-cdc中se在锂化、脱锂过程中的体积膨胀。
26、2、掺杂原子的化学吸附作用实现了对硒的有效固载。掺杂有杂原子（n和o）的no-cdc中会形成大量掺杂元素的官能团，甚至部分n和o的掺杂原子会与活性物质se成键，从而加强se与no-cdc间的相互作用。氮、氧共掺杂的no-cdc与lise之间的结合能（-3.04 ev）远高于氮单掺杂no-cdc与lise之间的结合能（-1.01 ev）或氧单掺杂no-cdc与lise之间的结合能（-0.96 ev），即本专利技术以通过在no-cdc内部共掺杂n和o杂原子的形式，加强了n、o和se之间的化学吸附作用，从而进一步地实现了对硒的有效固载，加强了本专利技术多孔碳复合电池电极材料sen/no-cdc的电化学性能。
27、3、作用1和作用2的共本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种多孔碳复合电池电极材料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的多孔碳复合电池电极材料的制备方法，其特征在于：合成多孔碳复合电池电极材料的原料包含有三羟甲基氨基甲烷溶液、盐酸溶液、多巴胺盐酸盐、过硫酸铵粉末和氢氧化钾，所述三羟甲基氨基甲烷溶液浓度为4.5 mol/L，所述盐酸溶液浓度为0.1 mol/L，所述多巴胺盐酸盐、过硫酸铵粉末和氢氧化钾的纯度为分析纯。
3.根据权利要求1所述的多孔碳复合电池电极材料的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，具体包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的多孔碳复合电池电极材料的制备方法，其特征在于：所述Tris-HCl缓冲溶液的pH值为8.5 - 9.0，所述磁力加热搅拌器的运行温度为60 - 70℃、搅拌时间为1 - 1.2 h，所述电热鼓风干燥箱的运行温度为180 - 200℃、运行时间为20 - 24h。
5.根据权利要求1所述的多孔碳复合电池电极材料的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，具体包括如下步骤：
6.根据权利要求5所述的多孔碳复合电池电
7.根据权利要求1所述的多孔碳复合电池电极材料的制备方法，其特征在于：在步骤S4中，具体包括如下步骤：
8.根据权利要求7所述的多孔碳复合电池电极材料的制备方法，其特征在于：所述真空干燥箱的运行温度为60 - 65℃、运行时间为2 - 3 h，所述聚四氟乙烯反应釜中的气体氛围为氩气、运行温度为260 - 280℃、运行时间为20 - 22 h。
...【技术特征摘要】
1.一种多孔碳复合电池电极材料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的多孔碳复合电池电极材料的制备方法，其特征在于：合成多孔碳复合电池电极材料的原料包含有三羟甲基氨基甲烷溶液、盐酸溶液、多巴胺盐酸盐、过硫酸铵粉末和氢氧化钾，所述三羟甲基氨基甲烷溶液浓度为4.5 mol/l，所述盐酸溶液浓度为0.1 mol/l，所述多巴胺盐酸盐、过硫酸铵粉末和氢氧化钾的纯度为分析纯。
3.根据权利要求1所述的多孔碳复合电池电极材料的制备方法，其特征在于：在步骤s2中，具体包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的多孔碳复合电池电极材料的制备方法，其特征在于：所述tris-hcl缓冲溶液的ph值为8.5 - 9.0，所述磁力加热搅拌器的运行温度为60 - 70℃、搅拌时间为1 - 1.2 h，所述电热鼓风干燥箱的运行温度为180 - 20...
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