【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及人体生物监测，具体是涉及一种同步提取分析头发中多种痕量新型有机污染物的方法、装置及应用。
技术介绍
1、新型有机污染物(emerging organic contaminants，eocs)是指环境中新出现或最近引起关注，可能对生态系统和人体健康产生风险，管理措施不足或尚未纳入管理的有机污染物。主要包括药品和个人护理品(pharmaceuticals and personal care products，ppcp)、阻燃剂(flame retardant)、塑化剂(plasticizers)、杀虫剂，激素、表面活性剂等。这些eocs在日常生活和工业生产中被频繁使用并广泛存在，如多溴联苯醚(polybrominated diphenyl ethers，pbdes)是一种典型的溴代阻燃剂，具有阻燃效果好、生产成本低等特点，曾是应用最广泛的阻燃剂。近些年研究发现其具有环境持久性、生物累积性和生物毒性，目前已在全球范围内被禁用，并逐渐被有机磷酸系阻燃剂(organophosphate flame retardants，opfrs)取代。邻苯二甲酸酯(phthalic acidesters，paes)具有可塑性、耐久性，能够提高材料强度和透明度等优点，是一种常用的塑料添加剂，进入人体后经代谢转化可形成单酯或单酯的氧化产物即邻苯二甲酸酯代谢物(phthalate metabolites，mpaes)。全氟及多氟烷基化合物pfass(per-fluorinatedandpolyfluoroalkyl compounds，pfas
2、相较于血液、尿液、母乳等传统生物基质，头发具有采集方便、易储存、非侵入性采样、易被采集对象接纳等优点，常作为生物监测材料用于法医、毒品、重金属及有机污染物等研究，以反映人体长期暴露情况。尽管目前已有多篇文献报道了关于头发中eocs检测方法的建立，但能够同时提取分析头发中多种eocs的研究却较为缺乏。现有文献多采用硝酸消解的方法检测头发中的pbdes、opfrs和paes等污染物，而pfass则多使用碱消解。两种消解方式存在费时、耗费溶剂、缺乏安全性等缺点。此外有研究显示，酸/碱消解破坏头发结构的同时释放的一些内源性物质可能会影响头发中目标污染物如pfass的检测，具有一定局限性；相比之下，头发研磨后经有机溶剂萃取，能够更准确的反应头发中pfass的污染水平，然而该方法是否同样适用于其他种类的eocs目前还缺少相关的文献报道。
技术实现思路
1、针对上述存在的问题，本专利技术提供了一种同步提取分析头发中多种痕量新型有机污染物的方法、装置及应用。
2、本专利技术的技术方案是：
3、一种同步提取分析头发中多种痕量新型有机污染物的方法，包括以下步骤：
4、s1、预处理：将待处理的头发样品和超纯水以1：20～40的重量比一同加入到处理桶内，通过处理桶内的剪切石英刀将头发样品剪切同时清洗0.5～1h，随后排出超纯水并再次加入头发样品重量20～40倍的超纯水，通过处理桶内的剪切石英刀将头发样品剪切同时清洗，直至头发样品的长度为0.5～1cm，随后排出超纯水，再通过处理桶内的研磨板将头发样品研磨5～10min，得到头发粉末；
5、s2、混合提取：将步骤s1中得到的头发粉末取出干燥，取0.1g干燥后的头发粉末置于离心管中，向离心管中加入1ml乙酸乙酯和1ml内标指示物，静置12h，随后向离心管中加入4ml的提取液，提取液为正己烷、丙酮、乙腈和乙酸乙酯按照体积比1：1：1：1配制而成，开始进行离心提取，离心提取的步骤为：在2000r·min-1离心转速下涡旋处理4min，再在20℃温度下超声处理20min，最后在4000r·min-1离心转速下离心处理15min取上清液，重复3次离心提取后合并得到的上清液作为上清原液；
6、s3、氮吹浓缩净化：将步骤s2中得到的上清原液氮吹浓缩至1ml，随后加入20mg的na2so4粉末和100mg的c18粉末作为净化填料，在1200r·min-1离心转速下涡旋处理7min，再在3500r·min-1离心转速下离心处理15min，得到浓缩液，将浓缩液转移至玻璃管中；
7、s4、低温分离：将步骤s3中得到的浓缩液氮吹1～2h后加入200μl质量分数≥99.8％的甲醇溶液复溶，在-20℃温度下静置4～6h冷冻去除沉淀，得到低温分离后的头发原液并对头发原液进行lc-ms/ms和gc-ms/ms检测分析。
8、进一步地，所述步骤s2中内标指示物的制备方法为：取0.1ml质量浓度为50μg/ml的第一内标原液、0.1ml质量浓度为50μg/ml的第二内标原液、0.05ml质量浓度为100μg/ml的第三内标原液、0.05ml质量浓度为100μg/ml的第四内标原液、0.05ml质量浓度为100μg/ml的第五内标原液混合后加入0.65ml甲醇溶液，得到1ml质量浓度为5μg/ml的混合内标，其中，第一内标原液是mpfos和mpfoa以体积比为1：1混合而成，第二内标原液是d18-tcipp、d15-tdcipp、d15-tphp和d12-tcep以体积比为1：1：1：1混合而成，第三内标原液是d4-dehp和d4-dnbp以体积比为1：1混合而成，第四内标原液是13c4-mmbp、13c4-oh-mehp、13c-mep、13c-mbzp、d4-mmop、50xo-mehp-13c4、mehp-13c4以体积比为1：1：1：1：1：1：1混合而成，第五内标原液是bde118、bde128、13c12-bde209以体积比为1：1：1混合而成，再将混合内标使用甲醇溶液稀释得到质量浓度为100ng/ml的内标指示物。
9、说明：所选用的内标指示物稳定易得，与本专利技术的方法相契合。
10、如上述任意一项所述的同步提取分析头发中多种痕量新型有机污染物的方法所用的装置，包括用于清洗、剪切以及研磨头发样品的处理桶，用于支撑所述处理桶的底座，位于处理桶上方的驱动组件；
11、所述处理桶内中部设有转动外筒，所述转动外筒内部滑动套设有与其同步转动的转动内筒，转动外筒外部周向等间距设有若干组头发剪切组件，所述本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种同步提取分析头发中多种痕量新型有机污染物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种同步提取分析头发中多种痕量新型有机污染物的方法，其特征在于，所述步骤S2中内标指示物的制备方法为：取0.1mL质量浓度为50μg/mL的第一内标原液、0.1mL质量浓度为50μg/mL的第二内标原液、0.05mL质量浓度为100μg/mL的第三内标原液、0.05mL质量浓度为100μg/mL的第四内标原液、0.05mL质量浓度为100μg/mL的第五内标原液混合后加入0.65mL甲醇溶液，得到1mL质量浓度为5μg/mL的混合内标，其中，第一内标原液是MPFOS和MPFOA以体积比为1：1混合而成，第二内标原液是d18-TCIPP、d15-TDCIPP、d15-TPhP和d12-TCEP以体积比为1：1：1：1混合而成，第三内标原液是d4-DEHP和d4-DNBP以体积比为1：1混合而成，第四内标原液是13C4-mmBP、13C4-OH-mEHP、13C-mEP、13C-mBzP、d4-mmOP、50xo-MEHP-13C4、MEHP-13C4以体积比为1：
3.如权利要求1-2任意一项所述的同步提取分析头发中多种痕量新型有机污染物的方法所用的装置，其特征在于，包括用于清洗、剪切以及研磨头发样品的处理桶(1)，用于支撑所述处理桶(1)的底座(2)，位于处理桶(1)上方的驱动组件(3)；
4.根据权利要求3所述的一种同步提取分析头发中多种痕量新型有机污染物的装置，其特征在于，所述头发剪切组件(6)共设有6组，所述辅助石英刀(61)和剪切石英刀(62)末端对齐，所述剪切石英刀(62)表面设有若干个透水孔(64)，辅助石英刀(61)表面设有开槽(65)，所述凸块(13)共设有6个，辅助石英刀(61)通过固定块(43)与转动外筒(4)外壁设有的卡槽(44)连接，所述固定块(43)顶部和底部分别通过一个第一弹簧杆(45)与所述卡槽(44)的顶面和底面连接，所述转动内筒(5)外壁两侧设有限位条(55)，所述限位条(55)与所述转动外筒(4)内部两侧设有的第一限位槽(46)以及所述套筒(32)内壁两侧设有的第二限位槽(33)均滑动连接，转动内筒(5)底部设有加重块(56)，所述加重块(56)底部通过第二弹簧杆(57)与转动外筒(4)的内底部连接。
5.根据权利要求3所述的一种同步提取分析头发中多种痕量新型有机污染物的装置，其特征在于，所述底座(2)上表面两侧对称设有支杆(21)，所述支杆(21)顶部通过一个连杆(22)与所述转动电机(31)固定连接，所述连杆(22)与转动电机(31)的连接处设有减震垫片(34)，两个连杆(22)下方设有伸缩杆(35)，两个所述伸缩杆(35)的底部设有用于下压所述伸缩档杆(52)的内杆(53)的限位板(36)，所述外杆(54)末端设有限位孔(58)，所述内杆(53)末端设有与所述限位孔(58)对接的限位凸起(59)，底座(2)内部设有3个保温仓(23)，所述保温仓(23)内部设有温度调节器(24)，底座(2)上表面两侧各设有一个观察烧杯(25)。
6.根据权利要求1所述的一种同步提取分析头发中多种痕量新型有机污染物的方法的应用，其特征在于，将该同步提取分析头发中多种痕量新型有机污染物的方法应用于人体多种有机污染物长期暴露研究中，所述有机污染物为PBDEs、OPFRs、PFASs、PAEs和mPAEs。
...【技术特征摘要】
1.一种同步提取分析头发中多种痕量新型有机污染物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种同步提取分析头发中多种痕量新型有机污染物的方法，其特征在于，所述步骤s2中内标指示物的制备方法为：取0.1ml质量浓度为50μg/ml的第一内标原液、0.1ml质量浓度为50μg/ml的第二内标原液、0.05ml质量浓度为100μg/ml的第三内标原液、0.05ml质量浓度为100μg/ml的第四内标原液、0.05ml质量浓度为100μg/ml的第五内标原液混合后加入0.65ml甲醇溶液，得到1ml质量浓度为5μg/ml的混合内标，其中，第一内标原液是mpfos和mpfoa以体积比为1：1混合而成，第二内标原液是d18-tcipp、d15-tdcipp、d15-tphp和d12-tcep以体积比为1：1：1：1混合而成，第三内标原液是d4-dehp和d4-dnbp以体积比为1：1混合而成，第四内标原液是13c4-mmbp、13c4-oh-mehp、13c-mep、13c-mbzp、d4-mmop、50xo-mehp-13c4、mehp-13c4以体积比为1：1：1：1：1：1：1混合而成，第五内标原液是bde118、bde128、13c12-bde209以体积比为1：1：1混合而成，再将混合内标使用甲醇溶液稀释得到质量浓度为100ng/ml的内标指示物。
3.如权利要求1-2任意一项所述的同步提取分析头发中多种痕量新型有机污染物的方法所用的装置，其特征在于，包括用于清洗、剪切以及研磨头发样品的处理桶(1)，用于支撑所述处理桶(1)的底座(2)，位于处理桶(1)上方的驱动组件(3)；
4.根据权利要求3所述的一种同步提取分析头发中多种痕量新型有机污染物的装置，其特征在于，所述头发剪切组件(6)共设有6...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑晶，许榕发，唐斌，庄僖，严骁，罗伟铿，于云江，
申请(专利权)人：生态环境部华南环境科学研究所生态环境部生态环境应急研究所，
类型：发明
国别省市：
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