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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于天然高分子材料领域,具体涉及一种基于机械力化学作用一锅法制备纳米纤维导电凝胶的方法。
技术介绍
1、纳米纤维导电凝胶是将纳米纤维和导电介质有机结合的新型凝胶,具有较好的电化学性能,在柔性传感、可穿戴设备、电子皮肤、超级电容器、传感器等领域具有潜在的应用,是未来发展柔性电子器件的理想材料。纳米纤维导电凝胶的制备通常是将石墨烯、导电聚合物、导电离子等导电介质引入到纳米纤维凝胶网络中,形成复合凝胶或聚合物凝胶,尤其是石墨烯良好的导电性、力学性能、稳定性使其被广泛用于纳米纤维导电凝胶的制备。然而石墨烯基纳米纤维导电凝胶通常是先制备出石墨烯,再制备出纳米纤维,然后再将两者引入纳米纤维凝胶网络中,需要多步反应过程、步骤繁琐、过程复杂、中间产物分离困难,而且石墨烯在纤维基质中的分散性差,与纤维的界面相容性差,极大地限制了其在实际生产中的应用。
2、机械力化学作用是通过高能机械力的作用方式,降低反应活化能、增大材料活性,从而提高反应活性,并诱发化学反应,以制备新材料。利用机械力化学作用可实现许多在热力学上无法发生的化学反应,从而制备具特殊性能的功能材料。本专利技术根据机械力化学的基本原理,通过超声作用方式促进能量累积,在石墨及纤维素界面产生瞬间的微区高温高压,同时,在化学试剂及热力的共同作用下激发和加速化学反应,导致石墨被剥离形成石墨烯,同时纤维素被水解形成纳米纤维素,再通过表儿茶素的还原和交联,即可一锅法简单高效的获得还原氧化石墨烯/纳米纤维素导电凝胶。
技术实现思路
2、为实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:
3、一种基于机械力化学作用一锅法制备的纳米纤维导电凝胶,其制备方法包括以下步骤:
4、(1)将石墨、浓硫酸、浓磷酸混合,置于冰盐浴中持续搅拌,同时向混合液中分次添加高锰酸钾(30min内添加完成),然后在一定温度下进行超声反应,形成氧化石墨烯混合液;
5、(2)将冰水加入到步骤(1)所得氧化石墨烯混合液中,使体系中硫酸的浓度降低至50vol%,然后加入纤维素,在一定温度下继续超声反应一定时间,再加入过氧化氢溶液直至反应液呈中性,形成氧化石墨烯/纳米纤维素混合液;
6、(3)将步骤(2)所得氧化石墨烯/纳米纤维素混合液进行过滤,收集沉淀物,加入表儿茶素溶液,在一定温度下超声反应,使氧化石墨烯在还原为还原氧化石墨烯的同时与纳米纤维素产生交联,获得纳米纤维导电凝胶。
7、进一步地,步骤(1)中所用石墨、浓硫酸、浓磷酸、高锰酸钾的用量比为1g:90ml:10ml:6g。
8、进一步地,步骤(1)所述超声反应的温度为50-80℃,超声波功率为400-1000w,时间为8-12h。
9、进一步地,步骤(2)中纤维素的加入量与所用氧化石墨烯混合液的比例为1g:40-100ml。所述纤维素为棉浆、漂白木浆、漂白竹浆中的任意一种。
10、进一步地,步骤(2)所述超声反应的温度为45-60℃,超声波功率为400-1000w,时间为1.5-3h。
11、进一步地,步骤(3)中沉淀物与表儿茶素溶液的用量比为1g:10-30ml;所述表儿茶素溶液的浓度为0.1-0.2g/ml。
12、进一步地,步骤(3)所述超声反应的温度为80-100℃,超声波功率为400-1000w,时间为5-30min。
13、本专利技术的显著优点在于:
14、本专利技术基于机械力化学协同作用,先在剥离石墨形成氧化石墨烯的过程中,同步水解纤维素生成纳米纤维素,再通过表儿茶素的还原和交联作用,实现了还原氧化石墨烯的形成及其与纳米纤维素交联成凝胶网络的同步进行,一锅法制得了导电性好、机械强度高的纳米纤维导电凝胶,其解决了传统制备方法需要先分别制备出还原氧化石墨烯和纳米纤维素,再将两者复合成凝胶,步骤繁琐、过程复杂、中间产物分离困难、耗时低效的技术难题。
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1.基于机械力化学作用一锅法制备纳米纤维导电凝胶的方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的基于机械力化学作用一锅法制备纳米纤维导电凝胶的方法,其特征在于:步骤(1)中所用石墨、浓硫酸、浓磷酸、高锰酸钾的用量比为1g:90mL:10mL:6g。
3.根据权利要求1所述的基于机械力化学作用一锅法制备纳米纤维导电凝胶的方法,其特征在于:步骤(1)所述超声反应的温度为50-80℃,超声波功率为400-1000W,时间为8-12h。
4.根据权利要求1所述的基于机械力化学作用一锅法制备纳米纤维导电凝胶的方法,其特征在于:步骤(2)中纤维素的加入量与所用氧化石墨烯混合液的比例为1g:40-100mL;
5.根据权利要求1所述的基于机械力化学作用一锅法制备纳米纤维导电凝胶的方法,其特征在于:步骤(2)所述超声反应的温度为45-60℃,超声波功率为400-1000W,时间为1.5-3h。
6.根据权利要求1所述的基于机械力化学作用一锅法制备纳米纤维导电凝胶的方法,其特征在于:步骤(3)中沉淀物与表儿茶素溶液的用量比为1
7.根据权利要求1所述的基于机械力化学作用一锅法制备纳米纤维导电凝胶的方法,其特征在于:步骤(3)所述超声反应的温度为80-100℃,超声波功率为400-1000W,时间为5-30min。
8.一种如权利要求1-7任一方法制得的纳米纤维导电凝胶。
...【技术特征摘要】
1.基于机械力化学作用一锅法制备纳米纤维导电凝胶的方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的基于机械力化学作用一锅法制备纳米纤维导电凝胶的方法,其特征在于:步骤(1)中所用石墨、浓硫酸、浓磷酸、高锰酸钾的用量比为1g:90ml:10ml:6g。
3.根据权利要求1所述的基于机械力化学作用一锅法制备纳米纤维导电凝胶的方法,其特征在于:步骤(1)所述超声反应的温度为50-80℃,超声波功率为400-1000w,时间为8-12h。
4.根据权利要求1所述的基于机械力化学作用一锅法制备纳米纤维导电凝胶的方法,其特征在于:步骤(2)中纤维素的加入量与所用氧化石墨烯混合液的比例为1g:40-100ml;
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