【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及储热材料相变微胶囊，更具体地，本专利技术涉及一种相变微胶囊及其制备方法。
技术介绍
1、由于地热活动的影响，我国西部地区大开发过程中许多深埋隧道面临着高地温挑战。高地温引发的隧道灾害形式主要有三大类：隧道内部湿热环境、隧道围岩变形和破坏、隧道支护结构失效。高地温对支护结构的影响尤为严重，如降低锚杆锚固力、劣化混凝土力学性能以及导致衬砌结构开裂。
2、如何降低高地温对支护结构的影响成为一项工程难题，由于高地温隧道所处的环境恶劣，传统的显热储能控温方式难以满足控制高地温隧道温度的要求，而相变储能技术则是一种可以利用潜热储能控温方式的技术。相变微胶囊作为良好的储热材料，可以加入混凝土中改善喷射混凝土的工程性能和热性能，降低高地温隧道发生灾害的概率。
3、cn 108570310 a涉及一种用于固井水泥浆的相变微胶囊型吸热剂的制备方法，解决现有的相转变材料吸热剂的控温效果不够理想，且相变材料熔融之后对水泥浆体系的工程应用性能及力学性能等存在极大的负面影响的技术问题，以实现对深水区域或永久冻土地带天然气水合物层固井水泥浆体系水化热的高效调控，保证深水区域或永久冻土地带油气资源的安全、高效开发。该方法的主要步骤是：（1）将纳米二氧化硅进行表面改性，此过程需调节体系ph值和超声处理，（2）将纳米二氧化硅/氧化石墨烯配制成溶液，此过程需要超声处理；（3）将尿素、甲醛溶液溶于纳米二氧化硅/氧化石墨烯溶液中，得到纳米改性预聚体溶液，此过程需要调节ph值；（4）利用乳化剂和石蜡制备低熔点石蜡乳液；（5）将纳米改性
4、该技术存在的缺点是：1、反应物中有甲醛，在制备和使用过程中，对环境安全和人体健康存在威胁；2、需要使用超声波分散设备及真空装置等设备，导致制备仪器较昂贵，相变微胶囊的制备成本较高；3、相变微胶囊的制备条件难以控制，因为方法中涉及到3处ph变化，ph变化次数过多易导致微胶囊制备失败以及制备效率降低。
5、cn 109225085 a涉及一种阻燃型相变微胶囊及其制备方法，达到在保证相变微胶囊储能性能的前提下，显著提高相变微胶囊的阻燃性能的目的。该方法包括以下步骤：（1）将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和4,4-二氨基二苯甲酮升温至170℃搅拌反应；（2）加入甲苯搅拌反应，过滤得滤饼；（3）滤饼在四氢呋喃中-20℃下重结晶，过滤得到含磷二胺单体；（4）将含磷二胺单体、三聚氰胺、甲醛溶液、去离子水混合调节ph值，搅拌反应得到预聚体溶液；（5）去离子水、二烷基苯磺酸钠、十八烷高速搅拌得到水包油乳液；（6）将预聚体溶液滴加到水包油乳液中，反应后获得滤饼即相变微胶囊。该技术的缺点是：1、制备微胶囊的流程涉及到甲醛，这使得微胶囊制备和使用流程中均可能造成不必要的风险；2、制备条件要求较高，尤其是需使环境温度分别达到170℃和-20℃；且相变微胶囊制备流程较为复杂，尤其是制备时改变溶液的ph，ph变化易引起微胶囊产率降低甚至导致制备失败。
6、另外，已有现有技术指出，水泥石抗压强度与孔隙率密切相关，孔隙率越大，水泥石抗压强度越小，如图1所示（多孔混凝土孔隙率与强度之间的关系，白彦辉）；回到相变微胶囊改性水泥基材料，强度降低的原因可能是：①相变材料从微小孔洞内泄露，从而使水泥基材料的强度下降；②由于相变微胶囊表面存在微孔洞，导致相变微胶囊本身的强度较低，同时相变微胶囊作为“强度缺陷”加入到水泥基材料中。因此现有相变微胶囊的孔隙率高也可能是导致水泥石抗压强度降低的原因。
技术实现思路
1、本专利技术针对高地温引发的隧道内部湿热环境、隧道围岩变形和破坏、隧道支护结构失效等灾害及其引发的对支护结构的影响尤为严重，如降低锚杆锚固力、劣化混凝土力学性能以及导致衬砌结构开裂等现象，以及目前相变微胶囊制备过程中存在的问题，提出了一种应用于高地温隧道的相变微胶囊得制备方法，该方法针对以上问题，给出了适用于高地温隧道的、具有降温控热能力的相变微胶囊制备过程中的具体数据，且经过实验数据验证，得出相变微胶囊的具体参数。
2、为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、一种相变微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
4、(1) 水置于恒温磁力搅拌水浴锅内，要求磁力转子形状圆润（无棱角），
5、圆润指的是在转角处无明显角度，将恒温磁力搅拌水浴锅加热至90~95℃，将表面活性剂加入水中，调整磁力搅拌水浴锅的磁芯转速为300~350r/min，搅拌均匀（4~5min）形成表面活性剂分散体系；
6、可选的，所述表面活性剂为聚乙烯醇（pva）；
7、(2)取出表面活性剂分散体系放入50~70℃恒温水浴锅保温，将恒温磁力搅拌水浴锅的温度调整至50~70℃，再将表面活性剂分散体系放回恒温磁力搅拌水浴锅，先加入乳化分散剂，再加入相变芯材，在250~300r/min下搅拌分散至少1h(优选60~80min)得到芯材乳化分散体系；将芯材乳化分散体系置于恒温水浴锅保温；
8、可选的，所述的乳化分散剂为十二烷基苯磺酸钠（sdbs）、十二烷基磺酸钠、tween-80、span-80中的一种或者几种；
9、所述相变芯材选自sa(硬脂酸，即十八烷酸)、脂肪酸类、石蜡类的相变材料中的一种或者几种；脂肪酸类相变材料包括月桂酸、肉豆蔻酸、脂肪酸以及其不同比例混合物；石蜡类相变材料包括正十四烷、正十六烷、正十八烷以及其不同比例混合物；
10、(3)按芯壁比为1:1~1:2，取甲基丙烯酸甲酯(mma)和引发剂过氧化苯甲酰(boc)配置成混合壁材悬浮液；芯壁比是指相变芯材和相变壁材单体mma的质量比；
11、所述引发剂占壁材质量2%~4%，此处引发剂作用类似于催化剂，作用为催化mma单体发生聚合反应生成pmma单体，沉淀在芯材小液滴表面形成薄壁；
12、(4)把恒温磁力搅拌水浴锅加热至60~85℃，为减少空气进入，加入壁材悬浮液时，将导流棒前端直接插入溶液中，将壁材悬浮液通过导流棒逐滴加入到芯材乳化分散体系中，在300~350r/min下搅拌至少1.5h（优选1.5~2.5h）进行聚合反应，形成相变微胶囊悬浮液；
13、（5）将恒温磁力搅拌水浴锅的水浴温度设置为室温，相变微胶囊悬浮液在恒温磁力搅拌水浴锅内以300~350r/min继续搅拌至少1h（优选1~2h）后，过滤洗涤，放入45~60℃干燥箱中干燥24h，得到相变微胶囊。
14、所述减少空气进入的方式可选择：各步骤使用事先已经煮沸的去离子水以去除溶解空气，以及无接触电磁搅拌，若条件允许可在真空下进行相变微胶囊制备，或者在容器内壁增加一层单向透气膜。
15、所有搅拌采取无接触电磁搅拌（即磁力搅拌），无接触电磁搅拌是指将转子置入溶液内部，没有搅拌转杆，直接由磁力驱动转动，相较于传统的搅拌桨少了搅拌转杆，转子不与外界接触。本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种相变微胶囊的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的相变微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的相变微胶囊的制备方法，其特征在于，包括：
4.根据权利要求2所述的相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为聚乙烯醇。
5.根据权利要求2所述的相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的乳化分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、Tween-80、Span-80中的一种或者几种。
6.根据权利要求2所述的相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述相变芯材选自硬脂酸、脂肪酸类、石蜡类的相变材料中的一种或者几种；脂肪酸类相变芯材包括月桂酸、肉豆蔻酸、脂肪酸以及其不同比例混合物；石蜡类相变芯材包括正十四烷、正十六烷、正十八烷以及其不同比例混合物。
7.根据权利要求2所述的相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述磁力搅拌要求磁力转子无棱角；所使用的水事先进行煮沸。
8.根据权利要求2所述的相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述引发剂是过氧化苯甲酰，所述引发剂
9.根据权利要求2所述的相变微胶囊的制备方法，其特征在于，将壁材悬浮液通过导流棒逐滴加入到芯材乳化分散体系中时，控制相变芯材和甲基丙烯酸甲酯的质量比为1:1~1:2。
10.一种表面无明显孔洞的相变微胶囊，其特征在于，采用权利要求1~9任意一项所述的相变微胶囊的制备方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种相变微胶囊的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的相变微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的相变微胶囊的制备方法，其特征在于，包括：
4.根据权利要求2所述的相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为聚乙烯醇。
5.根据权利要求2所述的相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的乳化分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、tween-80、span-80中的一种或者几种。
6.根据权利要求2所述的相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述相变芯材选自硬脂酸、脂肪酸类、石蜡类的相变材料中的一种或者几种；脂肪酸类相变芯材包括月桂酸、肉豆蔻酸、脂肪酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑明明，吴祖锐，颜诗纯，胡云鹏，孙前，吕洪旭，刘天乐，郑少军，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：
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