【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物分析，具体的，涉及一种测定硝酸甘油片中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法。
技术介绍
1、硝酸甘油又名丙三醇三硝酸酯，其稳定性不好会水解降解出硝酸根。在生产硝酸甘油时，一般用硝酸进行硝化反应，故产品中可能会残留一定的硝酸盐和亚硝酸盐。过量的硝酸盐和亚硝酸盐会引起人体中毒，增加硝酸甘油的毒副作用。因此，检测硝酸甘油中硝酸盐和亚硝酸盐的含量具有重要意义。
2、目前，对于硝酸盐和亚硝酸盐的检测可采用化学显色法或高效液相色谱法。化学显色法操作繁琐，安全风险较大，检测效率低，检测灵敏度低，且无法分别检测出产品中的硝酸盐与亚硝酸盐。高效液相色谱法存在色谱柱流失严重以及无法检测亚硝酸盐的残留等问题。因此，亟需研究一种检测硝酸盐和亚硝酸盐的新方法，以解决现有技术中检测硝酸甘油中硝酸盐和亚硝酸盐时专属性差、灵敏度低和准确度低的问题。
技术实现思路
1、本专利技术提出一种测定硝酸甘油片中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法，解决了相关技术中检测硝酸甘油中硝酸盐和亚硝酸盐时，专属性差、灵敏度低和准确度低的问题。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、本专利技术提出一种测定硝酸甘油片中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法，硝酸甘油片经萃取处理后，得到供试品溶液，采用离子对液相色谱法检测所述供试品溶液，测定所述硝酸甘油片中硝酸盐和亚硝酸盐的含量；
4、所述离子对液相色谱法检测时，流动相a为乙腈，流动相b由离子对试剂和磷酸二氢钾缓冲液混合而成。
5、作为进一步的
6、作为进一步的技术方案，所述离子对试剂为四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、溴化十六烷基三甲基铵中的一种。
7、作为进一步的技术方案，所述四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵的浓度各自独立地为4.0-5.0mmol/l；
8、所述溴化十六烷基三甲基铵的浓度为0.5-1.5mmol/l。
9、作为进一步的技术方案，所述磷酸二氢钾缓冲液的浓度为3-10mmol/l。
10、作为进一步的技术方案，所述萃取处理为：将硝酸甘油片加入水中，分散均匀，加入溶剂，摇匀，静置分层，取水相离心，得到所述供试品溶液。
11、作为进一步的技术方案，所述溶剂为乙醚、异丙醚、正己烷、甲苯、二氯甲烷中的一种。
12、作为进一步的技术方案，所述离子对液相色谱法检测时，色谱柱为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的c18色谱柱或效能相当的色谱柱。
13、作为进一步的技术方案，所述离子对液相色谱法检测时，流速为1.3-1.7ml/min。
14、作为进一步的技术方案，所述离子对液相色谱法检测时，柱温为25-35℃。
15、作为进一步的技术方案，所述离子对液相色谱法检测时，检测波长为228-232nm。
16、作为进一步的技术方案，所述离子对液相色谱法检测时，采用等度洗脱，所述等度洗脱时，流动相a与流动相b的体积比为4:96-6:94。
17、作为进一步的技术方案，所述离子对液相色谱法检测时，进样体积为5-100μl。
18、作为进一步的技术方案，所述离子对液相色谱法检测时，对照品溶液的制备方法为：将亚硝酸钠对照品加水溶解，定容，得到亚硝酸根贮备液，将所述亚硝酸根贮备液和硝酸根单元素标准溶液混合均匀，定容，得到对照品贮备液，取所述对照品贮备液定容，得到所述对照品溶液。
19、本专利技术的工作原理及有益效果为：
20、1、本专利技术中，采用离子对液相色谱法，以乙腈和含离子对试剂的磷酸二氢钾缓冲液作为流动相，提高了检测方法的专属性、灵敏度、准确度和耐用性，可精准地测定硝酸甘油片中硝酸盐和亚硝酸盐的含量。且该检测方法实用性强，可实现对硝酸甘油片品质的精准控制。此外，通过对硝酸甘油片进行萃取处理，降低了干扰，提高了检测效率和准确度，增强了该检测方法的实用性。
21、2、本专利技术中，通过优化离子对液相色谱法的检测条件，进一步提高了检测方法的专属性、灵敏度、准确度和耐用性，进一步增加了检测结果的精准度。
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1.一种测定硝酸甘油片中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法，其特征在于，硝酸甘油片经萃取处理后，得到供试品溶液，采用离子对液相色谱法检测所述供试品溶液，测定所述硝酸甘油片中硝酸盐和亚硝酸盐的含量；
2.根据权利要求1所述的一种测定硝酸甘油片中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法，其特征在于，所述离子对试剂为四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、溴化十六烷基三甲基铵中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种测定硝酸甘油片中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法，其特征在于，所述四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵的浓度各自独立地为4.0-5.0mmol/L；
4.根据权利要求1所述的一种测定硝酸甘油片中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法，其特征在于，所述磷酸二氢钾缓冲液的浓度为3-10mmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种测定硝酸甘油片中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法，其特征在于，所述萃取处理为：将硝酸甘油片加入水中，分散均匀，加入溶剂，摇匀，静置分层，取水相离心，得到所述供试品溶液。
6.根据权利要求5所述的一种测
7.根据权利要求1所述的一种测定硝酸甘油片中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法，其特征在于，所述离子对液相色谱法检测时，流速为1.3-1.7mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种测定硝酸甘油片中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法，其特征在于，所述离子对液相色谱法检测时，柱温为25-35℃。
9.根据权利要求1所述的一种测定硝酸甘油片中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法，其特征在于，所述离子对液相色谱法检测时，检测波长为228-232nm。
10.根据权利要求1所述的一种测定硝酸甘油片中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法，其特征在于，所述离子对液相色谱法检测时，采用等度洗脱，所述等度洗脱时，流动相A与流动相B的体积比为4:96-6:94。
...【技术特征摘要】
1.一种测定硝酸甘油片中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法，其特征在于，硝酸甘油片经萃取处理后，得到供试品溶液，采用离子对液相色谱法检测所述供试品溶液，测定所述硝酸甘油片中硝酸盐和亚硝酸盐的含量；
2.根据权利要求1所述的一种测定硝酸甘油片中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法，其特征在于，所述离子对试剂为四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、溴化十六烷基三甲基铵中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种测定硝酸甘油片中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法，其特征在于，所述四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵的浓度各自独立地为4.0-5.0mmol/l；
4.根据权利要求1所述的一种测定硝酸甘油片中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法，其特征在于，所述磷酸二氢钾缓冲液的浓度为3-10mmol/l。
5.根据权利要求1所述的一种测定硝酸甘油片中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法，其特征在于，所述萃取处理为：将硝酸甘油片加入水中，分散...
【专利技术属性】
技术研发人员：巴利坤，王炎，褚海龙，何珺玮，王永豹，康丽娟，梁云科，
申请(专利权)人：乐声药业石家庄有限公司，
类型：发明
国别省市：
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