【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于校准差示扫描量热仪的方法。本专利技术尤其涉及一种确定第二校准因子的方法，所述第二校准因子允许使给定校准适于期望的测量气体和温度，而不需要用参考物质进行测量。本专利技术还涉及一种确定转换因子的方法，所述转换因子表征差示扫描量热仪内部的几何构造，并且可以与所述第二校准因子一起使用，以校准差示扫描量热仪的测量值，而不需要或仅需要非常少的用参考物质的测量。最后，本专利技术涉及一种使用根据本专利技术的方法中的至少一种方法的自校准差示扫描量热仪。
技术介绍
1、差示扫描量热仪测量作为对样品温度的反应的去向或来自样品的热流。因此，其可以检测和表征样品的相变。
2、在测量期间，将样品放置在盘中。盘和内部的样品与温控热源、通常为炉热接触。盘通常布置在作为传感器装置的一部分的盘支撑区域上。或者盘周围的体积区域充满测量气体。所述传感器装置包括测量区域和输出指示通过测量区域的热流的信号的测量区域传感器。
3、测量气体可以通过其化学性质或通过其在测量温度下的密度或压力来表征。测量气体可以是压力等于周围压力的空气，或者其可以与该条件相差较低的或高的压力或密度和/或化学性质不同。
4、需要校准以建立传感器装置的输出与由样品产生的正或负热流之间的关系。
5、显然，样品产生或需要的一些热量将绕过经由盘支撑区域的路径，并流过盘周围的测量气体。除了传感器装置及其安装之外，通过盘支撑区域的热流路径与通过测量气体的热流路径的有效性的比值主要取决于盘和测量气体的选择，部分取决于测量的温度。因此，校准至少
6、在现有技术中，差示扫描量热仪用校准样品进行校准：将不同温度下的转变特性已知的参考物质放置在用于测量的期望类型的盘中，并在被测量气体包围的同时进行测量。通过将现有技术的传感器装置的读数与由样品产生的正或负热流的已知值进行比较来确定校准因子。
7、该方法具有至少两个缺点：一方面，可以进行校准测量的温度受限于参考物质的相变。另一方面，这种校准是耗时的，并且需要针对每种盘类型和测量气体重复进行。
技术实现思路
1、本专利技术允许通过应用使用至少第二校准因子ce的校准函数来克服这些问题。第二校准因子ce是借助于电加热器而不是参考物质来确定的：这允许在每个温度下并且用每种测量气体确定所述第二校准因子ce，而与手边的校准样品无关。然后，所述第二校准因子ce可以用于使校准适于所选择的测量条件。
2、解决方案
3、所述差示扫描量热仪包括温控热源和传感器装置。
4、所述传感器装置包括样品侧盘支撑区域和参考侧盘支撑区域、样品侧测量区域和参考侧测量区域以及样品侧局部加热器装置和参考侧局部加热器装置。所述局部加热器装置优选地是电加热器装置。
5、所述温控热源优选为炉。
6、所述样品侧盘支撑区域适于在其上接收与其导热接触的样品盘的底部区域。
7、所述参考侧盘支撑区域适于在其上接收与其导热接触的参考盘的底部区域。
8、所述样品侧测量区域包围所述样品侧盘支撑区域。所述参考侧测量区域包围所述参考侧盘支撑区域。
9、在一个实施例中，所述样品侧和参考侧测量区域传感器可操作以输出表示流过所述样品侧测量区域的热量与流过所述参考侧测量区域的热量之间的差的差分热流信号(u)。
10、在一个实施例中，样品侧测量区域传感器和参考侧测量区域传感器可操作以输出表示流过所述样品侧测量区域的热量的样品侧热流信号(us)和表示流过所述参考侧测量区域的热量的参考侧热流信号(ur)。
11、所述样品侧局部加热器装置适于将加热功率施加到所述样品侧盘支撑区域。
12、所述参考侧局部加热器装置适于将加热功率施加到所述参考侧盘支撑区域。
13、期望盘类型的样品盘布置在所述样品侧盘支撑区域上，并且相同的期望盘类型的参考盘布置在所述参考侧盘支撑区域上。包围所述样品盘和所述参考盘的体积区域由期望的测量气体填充。
14、用差示扫描量热仪确定第二校准因子ce的方法包括以下步骤：
15、-通过使用所述热源创建期望温度的第一稳定状态工况，
16、-一旦达到所述第一稳定状态，通过使用相应的局部加热器装置将加热功率施加到所述样品侧盘支撑区域或所述参考侧盘支撑区域，使得达到第二稳定状态，
17、-基于以下项的比值确定第二校准因子：
18、--差分热流信号u
19、和
20、--差分加热功率。
21、在所述差示扫描量热仪的一个实施例中，所述差分热流信号u直接是所述样品侧和参考侧测量区域传感器的输出。在本实施例中，直接测量所述差分热流信号u。在所述差示扫描量热仪的另一个实施例中，所述差分热流信号u由所述样品侧热流信号us和所述参考侧热流信号ur确定为两个值的差：u＝us-ur。
22、所述差分加热功率是在所述第二稳定状态期间施加到所述样品侧的加热功率与施加到所述参考侧的加热功率之间的差。
23、优选地，所述样品侧和所述参考侧测量区域包括热电装置形式的样品侧和参考侧测量区域传感器，其可操作以输出差分热电电压信号作为差分热流信号(u)，所述差分热流信号(u)表示流过所述样品侧测量区域的热量与流过所述参考侧测量区域的热量之间的差。
24、优选地，所述样品侧测量区域包括热电装置形式的样品侧测量区域传感器，并且所述参考侧测量区域包括热电装置形式的参考侧测量区域传感器。所述热电装置可操作以输出样品侧热电电压信号作为表示流过所述样品侧测量区域的热量的样品侧热流信号(us)，并且输出参考侧热电电压信号作为表示流过所述参考侧测量区域的热量的参考侧热流信号(ur)。
25、在一个实施例中，所述样品侧和参考侧测量区域传感器由热电装置实现，所述热电装置将所述样品侧盘支撑区域的温度与所述参考侧盘支撑区域的温度进行比较。这优选地通过热电装置来完成，其中第一与第二金属线之间的电结直接布置在所述样品侧盘支撑区域和所述参考侧盘支撑区域下方。所述热电装置可操作以输出差分热电电压信号作为表示流过所述样品侧测量区域的热量与流过所述参考侧测量区域的热量之间的差的差分热流信号(u)。
26、在一个实施例中，所述样品侧测量区域传感器是测量所述样品侧盘支撑区域的温度的温度计，优选地是热电装置。本实施例的参考侧测量区域传感器也是测量所述参考侧盘支撑区域的温度的温度计，优选地是热电装置。所述温度计可操作以输出表示流过所述样品侧测量区域的热量的样品侧热流信号(us)和表示流过所述参考侧测量区域的热量的参考侧热流信号(ur)。
27、所述传感器装置可以被实现为单个感测单元，或者它可以是一组感测单元。如果所述传感器装置被实现为一组感测单元，则其优选地包括第一感测单元和第二感测单元。因此，所述第一感测单元优选地包括与样品侧相关联的部分，而所述第二感测单元包括与参考侧相关联的部分。在传感器装置被实现为一组感测单元本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种确定差示扫描量热仪的第二校准因子CE的方法，其中，所述差示扫描量热仪包括：
2.根据权利要求1所述的确定差示扫描量热仪的第二校准因子CE的方法，
3.一种适合于根据权利要求1至2中任一项所述的方法确定第二校准因子CE的自校准差示扫描量热仪，包括：
4.根据权利要求3所述的自校准差示扫描量热仪，其中，所述数据评估单元(10)能够获取第一默认校准因子CHd，所述第一默认校准因子CHd取决于所述盘类型、所述测量气体和所述温度，并且其中，所述数据评估单元优选地进一步被配备成将去向或来自所述样品盘中的样品的热流评估为所述差分热流信号与所述第一默认校准因子的比值，所述差分热流信号是直接测量的或者被确定为所述样品侧热流信号与所述参考侧热流信号之间的差U＝US-UR。
5.一种用差示扫描量热仪、优选地用根据权利要求3至4中任一项所述的自校准差示扫描量热仪确定转换因子F的方法，包括以下步骤：
6.一种用差示扫描量热仪、优选地用根据权利要求4所述的自校准差示扫描量热仪确定转换因子F的方法，包括以下步骤：
7.一种针对布置
8.使用差示扫描量热仪、优选地根据权利要求3至4中任一项所述的自校准差示扫描量热仪的去向或来自样品盘中的样品的热流的评估方法，包括以下步骤：
9.根据权利要求8所述的使用差示扫描量热仪的去向或来自样品盘中的样品的热流的评估方法，其中，根据权利要求1或2中任一项来确定所述第二校准因子CE，而无需在CE的确定与根据权利要求8的热流的评估之间移除所述样品盘或所述参考盘。
10.使用差示扫描量热仪、优选地根据权利要求3至4中任一项所述的自校准差示扫描量热仪的去向或来自样品盘中的样品的热流的评估方法，包括评估步骤以及均使用相同的盘类型和相同的测量气体进行的至少一个校准步骤和测量步骤，
11.使用差示扫描量热仪、优选地根据权利要求3至4中任一项所述的自校准差示扫描量热仪的去向或来自样品盘中的样品的热流的评估方法，包括以下步骤：
12.根据权利要求11所述的去向或来自所述样品盘中的样品的热流的评估方法，其中，
13.根据权利要求11至12中任一项所述的去向或来自所述样品盘中的样品的热流的评估方法，其中，根据权利要求1或2中任一项确定所述第二校准因子CE，而无需在确定CE与根据权利要求11至12中任一项评估热流之间移除所述样品盘或所述参考盘。
14.使用差示扫描量热仪、优选地根据权利要求3至4中任一项所述的自校准差示扫描量热仪的去向或来自所述样品盘中的样品的热流的评估方法，包括：
15.根据权利要求8、9、11至13中任一项所述的去向或来自由测量气体包围的盘类型的样品盘中的样品的热流的评估方法，
16.根据权利要求3至4中任一项所述的自校准差示扫描量热仪，
...【技术特征摘要】
1.一种确定差示扫描量热仪的第二校准因子ce的方法，其中，所述差示扫描量热仪包括：
2.根据权利要求1所述的确定差示扫描量热仪的第二校准因子ce的方法，
3.一种适合于根据权利要求1至2中任一项所述的方法确定第二校准因子ce的自校准差示扫描量热仪，包括：
4.根据权利要求3所述的自校准差示扫描量热仪，其中，所述数据评估单元(10)能够获取第一默认校准因子chd，所述第一默认校准因子chd取决于所述盘类型、所述测量气体和所述温度，并且其中，所述数据评估单元优选地进一步被配备成将去向或来自所述样品盘中的样品的热流评估为所述差分热流信号与所述第一默认校准因子的比值，所述差分热流信号是直接测量的或者被确定为所述样品侧热流信号与所述参考侧热流信号之间的差u＝us-ur。
5.一种用差示扫描量热仪、优选地用根据权利要求3至4中任一项所述的自校准差示扫描量热仪确定转换因子f的方法，包括以下步骤：
6.一种用差示扫描量热仪、优选地用根据权利要求4所述的自校准差示扫描量热仪确定转换因子f的方法，包括以下步骤：
7.一种针对布置在给定炉中的样品侧盘支撑区域处的给定盘类型确定转换因子f的方法，所述方法由差示扫描量热仪使用、优选地由根据权利要求3至4中任一项所述的自校准差示扫描量热仪使用，所述差示扫描量热仪使用所述盘类型、作为温控热源的所述炉以及所述样品侧盘支撑区域，所述方法包括以下步骤：
8.使用差示扫描量热仪、优选地根据权利要求3至4中任一项所述的自校准差示扫描量热仪的去向或来自...
【专利技术属性】
技术研发人员：T·迈尔，T·许特尔，
申请(专利权)人：梅特勒托莱多有限公司，
类型：发明
国别省市：
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