【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及食品样品前处理，尤其涉及一种碳点修饰的分子筛及其制备方法、食品样品前处理提取液及其制备方法和应用。
技术介绍
1、食品种类繁多，加工方法各异，需要添加各种食品添加剂来提高产品质量。食品添加剂主要包含防腐剂、抗氧化剂、品质改良剂、发色剂、色素、水分保持剂、增味剂、香精和酶等。很多不法商家为了牟取利益非法添加过量的食品添加剂，引发一系列的食品安全事件。为了促进食品安全检测体系的完善，满足食品检测的需求，农贸市场、海鲜市场的快检室建设在快速展开。然而，食品样品在前处理阶段会受到大量脂肪、蛋白质等生物大分子以及色素、香精等食品添加剂的干扰，因此，在食品安全检测之前使用提取液对食品样品进行前处理显得尤为重要。
2、食品样品前处理提取液用于去除食品样品中的杂质、细菌、病原体和其他污染物，在食品分析和检测中起着至关重要的作用。传统的食品样品前处理液quechers试剂被广泛应用于食品安全检测中的样品净化过程，但该试剂存在以下问题：(1)提取效率有限：quechers方法无法完全提取所有目标分析物，特别是对于高极性或非极性化合物，一些具有挑战性化学性质的分析物的回收率可能较低，导致分析中出现低估或假阴性的现象。(2)基质效应：食品基质可能含有各种干扰化合物，如色素、糖和脂质，这些化合物可能会影响分析的准确性和精度。尽管quechers进行了清理步骤，但一些基质效应仍然存在，导致灵敏度降低、离子抑制或增强，以及分析性能受损。(3)缺乏选择性：quechers方法通常依赖于非选择性的提取和清理方法，导致不需要的化合物的共同
3、当今食品检测行业具有广阔的前景，但现有的食品样品前处理提取液面临选择性差、易受基质效应影响、提取效率有限、缺乏定量准确性、难以洗脱的问题。因此，研究一种碳点修饰的分子筛及其制备方法，将其制成食品样品前处理提取液提高食品样品前处理的选择性具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种碳点修饰的分子筛及其制备方法、食品样品前处理提取液及其制备方法和应用，以解决现有技术中食品样品前处理提取液选择性低、提取效率低的问题。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种碳点修饰的分子筛的制备方法，包括如下步骤：
4、(1)将zsm-5分子筛、四氧化三铁粉末分散于水中，得到混合分散液；
5、(2)将混合分散液和草履虫培养液混合后顺次进行静置、离心分离，得到上清液和沉淀；
6、(3)将沉淀顺次进行碳化处理、冷冻干燥、磁分离，得到碳点修饰的分子筛。
7、作为优选，所述步骤(1)中，zsm-5分子筛、四氧化三铁粉末和水的质量比为1.5～2.5：0.5～1.5：10～20。
8、作为优选，所述步骤(2)中，混合分散液和草履虫培养液的体积比为0.5～1.5：2.5～4.5；所述草履虫培养液的od580～660值为10～150。
9、作为优选，所述步骤(2)中，静置的时间为8～12h；所述离心分离的转速为6000～10000rpm，离心分离的时间为10～20min。
10、作为优选，所述步骤(3)中，碳化处理的温度为200～240℃，碳化处理的时间为6～10h；所述冷冻干燥的温度为-20～-10℃，冷冻干燥的时间为8～16h。
11、本专利技术提供一种上述碳点修饰的分子筛的制备方法制得的碳点修饰的分子筛。
12、本专利技术还提供一种食品样品前处理提取液的制备方法，包括如下步骤：
13、将上述所述的碳点修饰的分子筛或上述所述的制备方法制得的碳点修饰的分子筛和盐溶液混合，即可得到食品样品前处理提取液；
14、所述盐溶液由氯化钠、镁盐和水组成。
15、作为优选，所述镁盐包含氯化镁和/或硫酸镁；所述氯化钠、镁盐和水的质量比为3～5：1～3：30～70；所述碳点修饰的分子筛和盐溶液的质量体积比为10～50mg：500～1500ml。
16、本专利技术还提供一种上述食品样品前处理提取液的制备方法制得的食品样品前处理提取液。
17、本专利技术还提供一种上述食品样品前处理提取液在食品样品前处理中的应用，将食品样品前处理提取液和食品样品混合后离心处理，得到食品样品洗脱液；
18、所述食品样品和食品样品前处理提取液的质量体积比为1g：2～20ml。
19、本专利技术的有益效果：
20、(1)本专利技术采用生物内部修饰的方法以多孔zsm-5分子筛、四氧化三铁(fe3o4)和大草履虫为原料，多孔zsm-5分子筛表面有很多微小孔洞，能够将四氧化三铁吸附在孔洞中，大草履虫在胞吞草履虫培养液中的克雷伯氏菌时将zsm-5分子筛和四氧化三铁吞入体内，大草履虫体内具有多种多肽链，经过碳化处理形成的碳点被吸附在zsm-5分子筛的微小孔洞上，制得碳点修饰的zsm-5分子筛。
21、(2)采用本专利技术制得的碳点修饰的分子筛和盐溶液混合制成食品样品前处理提取液，对食品样品进行前处理时，zsm-5分子筛的微孔吸附食品样品中的蛋白质和脂肪等生物大分子，碳点中的多肽链在zsm-5分子筛的表面互相缠绕形成纳米尺寸的微小空穴，能够吸附食品样品中的色素、香精等添加剂。
22、(3)本专利技术制备的食品样品前处理提取液具有效率高、吸附体积大的特点，可将食品样品前处理时间缩短在10min内。且制备所用的材料简单易获取，制造成本低，反应温和、安全系数高。
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1.一种碳点修饰的分子筛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的碳点修饰的分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，ZSM-5分子筛、四氧化三铁粉末和水的质量比为1.5～2.5：0.5～1.5：10～20。
3.根据权利要求1或2所述的碳点修饰的分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，混合分散液和草履虫培养液的体积比为0.5～1.5：2.5～4.5；所述草履虫培养液的OD580～660值为10～150。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，静置的时间为8～12h；所述离心分离的转速为6000～10000rpm，离心分离的时间为10～20min。
5.根据权利要求2或4所述的碳点修饰的分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，碳化处理的温度为200～240℃，碳化处理的时间为6～10h；所述冷冻干燥的温度为-20～-10℃，冷冻干燥的时间为8～16h。
6.权利要求1～5任意一项所述的碳点修饰的分子筛的制备方法制得的碳点修饰的分子筛。
7.
8.根据权利要求7所述的食品样品前处理提取液的制备方法，其特征在于，所述镁盐包含氯化镁和/或硫酸镁；所述氯化钠、镁盐和水的质量比为3～5：1～3：30～70；所述碳点修饰的分子筛和盐溶液的质量体积比为10～50mg：500～1500mL。
9.权利要求7或8所述的食品样品前处理提取液的制备方法制得的食品样品前处理提取液。
10.权利要求9所述的食品样品前处理提取液在食品样品前处理中的应用，其特征在于，将食品样品前处理提取液和食品样品混合后离心处理，得到食品样品洗脱液；
...【技术特征摘要】
1.一种碳点修饰的分子筛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的碳点修饰的分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，zsm-5分子筛、四氧化三铁粉末和水的质量比为1.5～2.5：0.5～1.5：10～20。
3.根据权利要求1或2所述的碳点修饰的分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，混合分散液和草履虫培养液的体积比为0.5～1.5：2.5～4.5；所述草履虫培养液的od580～660值为10～150。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，静置的时间为8～12h；所述离心分离的转速为6000～10000rpm，离心分离的时间为10～20min。
5.根据权利要求2或4所述的碳点修饰的分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，碳化处理的温度为200～240℃...
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