【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂离子薄膜电池，具体涉及一种磁控溅射制备锂镧锆钽氧固态电解质薄膜的方法。
技术介绍
1、固态薄膜锂离子电池具有能量密度高、安全性高、温度适应性好、工艺兼容性好等优势，是微电子系统和可穿戴设备的理想电源，还可在植入医疗器件等特殊领域发挥重要作用。固态薄膜锂离子电池是多层薄膜叠加而成的致密结构，其制备以物理方法为主，例如物理气相沉积、磁控溅射、脉冲沉积等。在固态固态薄膜锂离子电池结构中，固态薄膜电解质的性能对电池的比容量、稳定性和安全性等性能具有重要作用。然而，现有固态薄膜电解质还存在离子电导率低、稳定性差、与电极材料兼容性低等问题，严重限制了固态薄膜锂离子电池的发展和应用。在各种固态薄膜电解质中，石榴石型电解质因其较好的导锂性而被广泛研究。其中，锂镧锆钽氧(llzto)固态电解质具有优异的离子电导率和电化学稳定性，受到了研究人员的广泛的关注，是近年固态电解质的研究热点。
2、现有锂镧锆钽氧固态电解质的制备方法主要采用固相烧结法。例如，cn113363564a公开了一种锂镧锆钽氧固态电解质及其制备方法，该方案的方法包括以下步骤：将锂源、锆源、镧源、钽源、助烧剂和第一溶剂混合,干燥后在850-950℃进行烧结,将得到的烧结产物与第二溶剂混合并进行陶瓷膜洗涤,得到锂镧锆钽氧固态电解质。cn110323495a公开了一种硼酸锂复合锂镧锆钽氧固体电解质，该方案的方法包括以下步骤：(1)将氢氧化锂、氧化镧、氧化锆和氧化钽按照一定摩尔比混合均匀，放入球磨罐中球磨15-40h，球磨结束后真空烘干，然后在600-900℃下
技术实现思路
1、解决的技术问题：为了克服现有技术中存在的固态薄膜电解质还存在离子电导率低、稳定性差、与电极材料兼容性低，严重限制了固态薄膜锂离子电池的发展和应用，反应温度高、能耗大、成本较高、反应过程不易控制，不适用于大批量生产应用等等技术问题，本申请提出一种磁控溅射制备锂镧锆钽氧固态电解质薄膜的方法，能够实现高离子电导率、高稳定性、高沉积效率、低成本锂镧锆钽氧固态电解质薄膜的制备。
2、技术方案
3、一种磁控溅射制备锂镧锆钽氧固态电解质薄膜的方法，制备方法具体步骤为：
4、步骤a：将基片材料放入真空腔室内的基片台上，安装锂镧锆钽氧llzto靶材，抽真空至10-3-10-4pa；
5、步骤b：向腔室内通入氩气和氧气，调节真空系统的真空度为1-3pa；
6、步骤c：开启磁控溅射靶源，在基片表面沉积180-220nm的锂镧锆钽氧llzto薄膜；
7、步骤d：将磁控溅射薄膜在管式炉中进行退火处理，制得锂镧锆钽氧llzto固态电解质薄膜。
8、作为本申请的一种优选技术方案：所述步骤b中通入氩气和氧气的流量比为2:1-8:3。
9、作为本申请的一种优选技术方案：所述步骤c中磁控溅射过程步骤中靶源采用射频，沉积功率为50-100w，沉积时间为20-40min，基片温度为150-250℃，基片台转速为4-6r/min，基片与锂镧锆钽氧靶材距离为5-10cm。
10、作为本申请的一种优选技术方案：所述步骤d中退火温度为300-400℃，退火时间为3-5h。
11、作为本申请的一种优选技术方案：所述步骤a中基片材料为石英玻璃片用无水乙醇、丙酮、去离子水超声清洗后的石英玻璃片或lifepo4电极片。
12、作为本申请的一种优选技术方案：所述lifepo4电极片为在铜箔集流体上涂覆lifepo4电极浆料，真空烘干后获得的lifepo4电极片。
13、本申请原理解释：本专利技术采用锂镧锆钽氧llzto靶材为溅射靶，氩气为离子源，采用磁控溅射工艺在基片上沉积llzto薄膜，再进行退火处理，制备高离子电导率锂镧锆钽氧llzto固态电解质薄膜。
14、有益效果：目前主流制备lipon薄膜方法主要为通过在真空腔体内以li3po4靶材为溅射靶，氩气作为离子源,氮气作为反应气体,通过磁控溅射工艺在基底上沉积lipon膜。或者通过化学气相沉积方式沉积lipon薄膜。主流制备工艺均在磁控溅射或者化学沉积中通入n2，使其在溅射时与li3po4反应,形成lipon；但磁控溅射镀膜过程是一个非常快速的轰击过程,轰击过程中受溅射腔体内n,气氛不均匀的影响,并不能使所有的li3po4分子都与n2反应形成lipon,造成电解质薄膜离子电导率差异。本专利技术采用磁控溅射工艺制备高离子电导率、高致密性的锂镧锆钽氧固态电解质薄膜，具有制备工艺简单、沉积效率高、可重复性强、绿色无污染的特点，有利于大规模工业化推广应用，为固态薄膜锂电池的商业化发展奠定了良好的基础。
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1.一种磁控溅射制备锂镧锆钽氧固态电解质薄膜的方法，其特征在于，制备方法具体步骤为：
2.根据权利要求1所述的磁控溅射制备锂镧锆钽氧固态电解质薄膜的方法，其特征在于，所述步骤b中通入氩气和氧气的流量比为2:1-8:3。
3.根据权利要求1所述的磁控溅射制备锂镧锆钽氧固态电解质薄膜的方法，其特征在于，所述步骤c中磁控溅射过程步骤中靶源采用射频，沉积功率为50-100W，沉积时间为20-40min，基片温度为150-250℃，基片台转速为4-6r/min，基片与锂镧锆钽氧靶材距离为5-10cm。
4.根据权利要求1所述的磁控溅射制备锂镧锆钽氧固态电解质薄膜的方法，其特征在于：所述步骤d中退火温度为300-400℃，退火时间为3-5h。
5.根据权利要求1所述的磁控溅射制备锂镧锆钽氧固态电解质薄膜的方法，其特征在于，所述步骤a中基片材料为石英玻璃片用无水乙醇、丙酮、去离子水超声清洗后的石英玻璃片或LiFePO4电极片。
6.根据权利要求5所述的磁控溅射制备锂镧锆钽氧固态电解质薄膜的方法，其特征在于，所述LiFePO4电极片为在
...【技术特征摘要】
1.一种磁控溅射制备锂镧锆钽氧固态电解质薄膜的方法，其特征在于，制备方法具体步骤为：
2.根据权利要求1所述的磁控溅射制备锂镧锆钽氧固态电解质薄膜的方法，其特征在于，所述步骤b中通入氩气和氧气的流量比为2:1-8:3。
3.根据权利要求1所述的磁控溅射制备锂镧锆钽氧固态电解质薄膜的方法，其特征在于，所述步骤c中磁控溅射过程步骤中靶源采用射频，沉积功率为50-100w，沉积时间为20-40min，基片温度为150-250℃，基片台转速为4-6r/min，基片与锂镧锆钽氧靶材距离为5-10cm。
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【专利技术属性】
技术研发人员：李谊，董林霖，刁周伟，李成博，吴强，马延文，
申请(专利权)人：南京邮电大学，
类型：发明
国别省市：
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