【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于新型纤维材料，涉及一种自增强型丝素纳米原纤/丝素蛋白/聚乙烯醇复合纤维的制备方法。
技术介绍
1、资源的短缺和不可持续性促使人们寻求可替代石油基材料的生物基材料，自然界中的蚕丝纤维因其优异的机械性能而备受关注，蚕丝纤维中的丝素蛋白更因为生物相容性高，免疫原性低，在生物医用领域应用前景广阔，是理想的生物基材料。近年来，日常生活中及纺织工厂内均存在大量废弃的蚕丝制品，为了改变蚕丝制品的不可回收利用性，并充分发挥丝素蛋白基生物资源的价值，开发一种再生丝素蛋白基纤维的加工策略尤为迫切。然而，从蚕丝纤维中提取丝素蛋白溶液时，蚕丝纤维原本精密的层级结构受到破坏，丝素大分子链发生降解，由此纺制的再生丝素蛋白纤维的力学性能与普通蚕丝纤维相差甚远，致使其应用范围受限。
2、为了改善再生丝素蛋白纤维的力学性能，研究人员探索了多种方法，最为常见的方法是利用高分子材料进行共混。如：使用的水溶性高分子聚合物聚乙烯醇材料，制备过程绿色环保，是改善再生丝素蛋白纤维脆性缺陷的理想材料。在纺丝液中添加增强材料也能够有效提升再生丝素蛋白基纤维的力学性能，从废旧蚕丝纤维中提取的丝素纳米原纤，保留了蚕丝自身的silk-ⅱ结晶结构，是极具优势的再生丝素纤维自增强材料；又如：一种丝素蛋白纳米纤维晶须的制备方法，可获得分散均匀、长径比可控的晶须，但该方法需使用高浓度硫酸溶液，且加工工艺复杂，包括硫酸催化水解、超声均质化处理、冻干收集等诸多步骤；再比如：一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法，并将其与丝素溶液共混制备了一种具有高强度和高模量的蚕丝材料，但该
3、因此，如何开发一种简单高效、绿色环保的丝素纳米原纤加工工艺，并将其作为增强材料制备自增强型再生丝素蛋白基纤维，具有十分重要的研究价值与意义。
技术实现思路
1、本专利技术目的是提供一种自增强型丝素纳米原纤/丝素蛋白/聚乙烯醇复合纤维的制备方法，解决上述问题。
2、本专利技术的技术方案是：
3、一种自增强型丝素纳米原纤/丝素蛋白/聚乙烯醇复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)将废旧蚕丝放入碳酸钠水溶液中煮沸，搅拌使其充分脱胶，获得脱胶后的废旧蚕丝；
5、(2)将所述脱胶后的废旧蚕丝置于溴化锂水溶液中溶解，再经透析、离心、除杂、浓缩，制得丝素蛋白水溶液；
6、(3)将所述脱胶后的废旧蚕丝剪成5mm长的短纤维，然后浸泡在去离子水中，机械研磨，获得丝素浆液，将所述丝素浆液过滤、离心、二次过滤，获得丝素纳米原纤水溶液；
7、(4)将所述丝素纳米原纤水溶液加入至所述丝素蛋白水溶液中，超声处理使其分散均匀，获得丝素纳米原纤/丝素蛋白复合水溶液，将聚乙烯醇水溶液加入至所述丝素纳米原纤/丝素蛋白复合水溶液中，搅拌均匀获得丝素纳米原纤/丝素蛋白/聚乙烯醇复合水溶液，通过干喷湿法纺丝制得自增强型丝素纳米原纤/丝素蛋白/聚乙烯醇复合纤维。
8、进一步的，在步骤(1)中，所述废旧蚕丝与所述碳酸钠水溶液的质量比为1：400，所述碳酸钠水溶液的浓度为0.25wt.％，所述煮沸后的维持时间为25min。
9、进一步的，在步骤(2)中，所述脱胶后的废旧蚕丝与所述溴化锂水溶液的质量比为1：10，所述溴化锂水溶液的浓度为9.3mol/l所述溶解的温度为60℃。
10、进一步的，在步骤(2)中，所述丝素蛋白水溶液的浓度为20wt.％。
11、进一步的，在步骤(3)中，所述短纤维与所述去离子水的质量比为1：100。
12、进一步的，在步骤(3)中，所述机械研磨的时间为30～90min，所述过滤的滤网为100～500目。
13、进一步的，在步骤(3)中，所述丝素纳米原纤水溶液的浓度为1wt.％，所述丝素纳米原纤水溶液中的丝素纳米原纤的长度分布区间为10～150μm，直径分布区间为20～250nm。
14、进一步的，在步骤(4)中，所述丝素纳米原纤水溶液中的丝素纳米原纤按照0.1～0.4wt.％的添加量加入至所述丝素蛋白水溶液中；所述聚乙烯醇水溶液的浓度为20wt.％，所述聚乙烯醇水溶液中的聚乙烯醇与所述丝素纳米原纤/丝素蛋白复合水溶液中的丝素蛋白的质量比为1：1。
15、进一步的，在步骤(4)中，所述超声处理的时间为20min，温度为5℃，功率为120w。
16、进一步的，在步骤(4)中，所述干喷湿法纺丝中，所述丝素纳米原纤/丝素蛋白/聚乙烯醇复合水溶液的推进速度为2.8ml/h，挤出采用的针头内径为0.21mm，空气段的距离为2cm，凝固浴的长度为90cm，卷绕装置的卷绕速度为92.3m/h。
17、本专利技术提供了一种自增强型丝素纳米原纤/丝素蛋白/聚乙烯醇复合纤维的制备方法，其优点为：通过机械剥脱废旧蚕丝以获得丝素纳米原纤，并将其作为自增强材料添加到纺丝液中，改善了纺丝液的均匀性与稳定性，该方法所制备的纤维具有良好的力学性能。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种自增强型丝素纳米原纤/丝素蛋白/聚乙烯醇复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种自增强型丝素纳米原纤/丝素蛋白/聚乙烯醇复合纤维的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述废旧蚕丝与所述碳酸钠水溶液的质量比为1：400，所述碳酸钠水溶液的浓度为0.25wt.％，所述煮沸后的维持时间为25min。
3.根据权利要求1所述的一种自增强型丝素纳米原纤/丝素蛋白/聚乙烯醇复合纤维的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述脱胶后的废旧蚕丝与所述溴化锂水溶液的质量比为1：10，所述溴化锂水溶液的浓度为9.3mol/L所述溶解的温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的一种自增强型丝素纳米原纤/丝素蛋白/聚乙烯醇复合纤维的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述丝素蛋白水溶液的浓度为20wt.％。
5.根据权利要求1所述的一种自增强型丝素纳米原纤/丝素蛋白/聚乙烯醇复合纤维的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述短纤维与所述去离子水的质量比为1：100。
6.根据权利要求1所述的一种自
7.根据权利要求1所述的一种自增强型丝素纳米原纤/丝素蛋白/聚乙烯醇复合纤维的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述丝素纳米原纤水溶液的浓度为1wt.％，所述丝素纳米原纤水溶液中的丝素纳米原纤的长度分布区间为10～150μm，直径分布区间为20～250nm。
8.根据权利要求1所述的一种自增强型丝素纳米原纤/丝素蛋白/聚乙烯醇复合纤维的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述丝素纳米原纤水溶液中的丝素纳米原纤按照0.1～0.4wt.％的添加量加入至所述丝素蛋白水溶液中；所述聚乙烯醇水溶液的浓度为20wt.％，所述聚乙烯醇水溶液中的聚乙烯醇与所述丝素纳米原纤/丝素蛋白复合水溶液中的丝素蛋白的质量比为1：1。
9.根据权利要求1所述的一种自增强型丝素纳米原纤/丝素蛋白/聚乙烯醇复合纤维的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述超声处理的时间为20min，温度为5℃，功率为120W。
10.根据权利要求1所述的一种自增强型丝素纳米原纤/丝素蛋白/聚乙烯醇复合纤维的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述干喷湿法纺丝中，所述丝素纳米原纤/丝素蛋白/聚乙烯醇复合水溶液的推进速度为2.8ml/h，挤出采用的针头内径为0.21mm，空气段的距离为2cm，凝固浴的长度为90cm，卷绕装置的卷绕速度为92.3m/h。
...【技术特征摘要】
1.一种自增强型丝素纳米原纤/丝素蛋白/聚乙烯醇复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种自增强型丝素纳米原纤/丝素蛋白/聚乙烯醇复合纤维的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述废旧蚕丝与所述碳酸钠水溶液的质量比为1：400，所述碳酸钠水溶液的浓度为0.25wt.％，所述煮沸后的维持时间为25min。
3.根据权利要求1所述的一种自增强型丝素纳米原纤/丝素蛋白/聚乙烯醇复合纤维的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述脱胶后的废旧蚕丝与所述溴化锂水溶液的质量比为1：10，所述溴化锂水溶液的浓度为9.3mol/l所述溶解的温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的一种自增强型丝素纳米原纤/丝素蛋白/聚乙烯醇复合纤维的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述丝素蛋白水溶液的浓度为20wt.％。
5.根据权利要求1所述的一种自增强型丝素纳米原纤/丝素蛋白/聚乙烯醇复合纤维的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述短纤维与所述去离子水的质量比为1：100。
6.根据权利要求1所述的一种自增强型丝素纳米原纤/丝素蛋白/聚乙烯醇复合纤维的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述机械研磨的时间为30～90min，所述过滤的滤网为100～500目。
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。