【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及钢铁冶金分析，尤其涉及一种萤石中氟化钙、二氧化硅的测定方法。
技术介绍
1、萤石主要成分为氟化钙、二氧化硅，目前萤石中硅、铝、铁、钾、镁和钛的测定有国家标准gb/t 5195.6-2017，该方法用氢氧化钠熔融样品，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅、铝、铁、钾、镁、磷和钛。萤石中氟化钙的测定有国家标准方法，该方法采用edta容量法。
2、相关文献报道有《电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中11种元素》，采用高氯酸-硝酸溶解样品，按此方法不能将样品中硅酸盐完全溶解，溶样后有残渣；《快速分析萤石中氟化钙、碳酸钙的探讨》，此方法采用稀乙酸将碳酸钙溶解与氟化钙分离，edta容量法测定氟化钙，方法繁复、分析时间冗长；《仪器分析法测定萤石球中氟化钙含量》，采用四硼酸锂-偏硼酸锂做复合熔剂、x-荧光光谱法测定氟化钙及碳酸钙的合量，再将测定总碳值换算为碳酸钙，差减后得出氟化钙的量，检测时分析结果的准确度较低。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种萤石中氟化钙、二氧化硅的测定方法，将萤石试样用含钙乙酸溶液溶解，过滤、洗涤将碳酸钙与氟化钙分离后，采用碳酸钠-硼酸混合熔剂处理残渣，盐酸浸取熔块后，加入内标，利用icp-oes直接测定样品溶液中氟化钙、二氧化硅。
2、为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
3、本专利技术一种萤石中氟化钙、二氧化硅的测定方法，采用含钙乙酸溶液溶解样品，过滤、用氟化钠溶液洗涤将碳酸钙与氟化钙分离后
4、进一步的，具体包括以下步骤：
5、步骤1：称取0.1000g样品于150ml聚四氟乙烯烧杯中，滴入10滴无水乙醇润湿，准确加入10.00ml含钙乙酸溶液，于室温溶解20min；随同做三个试剂空白试验；
6、步骤2：上述样品溶液用慢速定量滤纸过滤于250ml聚四氟乙烯容量瓶中，以含氟洗涤液(10ug/ml)洗涤烧杯3次，洗涤残渣2次，滤渣随同滤纸置于铂金坩埚中于850℃灰化并灼烧30min，取出冷至室温后加入1.5g混合熔剂于1000℃熔融10min，取出，冷至室温；
7、步骤3:将上述铂金坩埚置于300ml烧杯中，加入100ml热水(80℃左右)、10ml盐酸于低温电热板加热、浸取熔块后，冷至室温，转移、定容于250ml聚四氟乙烯容量瓶中；此溶液用于测定氟化钙、二氧化硅；
8、步骤4：分取试样50ml于250ml容量瓶中，准确加入钇内标5.00ml(50μg/ml)，高纯水稀释至刻度，等待上机；
9、步骤5：标准校正曲线溶液的配置
10、硅、钙、钇单元素标准溶液：浓度为1000μg/ml，来源于国家标准物质中心；
11、硅单元素标准溶液：浓度为100μg/ml，取浓度为1000μg/ml的硅单元素标准溶液稀释10倍；
12、钙单元素标准溶液：浓度为100μg/ml，取浓度为1000μg/ml的钙单元素标准溶液稀释10倍；
13、钇单元素标准溶液：浓度为50μg/ml，取浓度为1000μg/ml的钇单元素标准逐级稀释；
14、取6份(1+1)盐酸10ml于250ml聚四氟乙烯容量瓶中，加入硅、钙标准溶液，配制成溶液中分别含二氧化硅0、0.100％、0.500％、2.50％、5.00％、10.00％，含氟化钙0、0.100％、1.00％、5.00％、10.00％、20.00％，准确加入钇内标5.00ml(50μg/ml)用高纯水稀释至刻度，摇匀；此溶液制作标准曲线用；
15、步骤6：建立分析方法
16、确定ca317.956 nm做分析线，y371.056 nm为分析线，si251.625nm做分析线；
17、si、ca为分析元素，y为钙的内标元素，钙为内标法；
18、步骤7:将标准溶液引入电感耦合等离子光谱仪，以质量浓度为横坐标，元素的信号强度为纵坐标绘制各校准曲线；
19、步骤8：试样滤液、滤渣样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子光谱仪，求出样品溶液中氟化钙、二氧化硅的含量；
20、sio2％＝(wi-w0)×f
21、式中：w0-空白溶液中sio2,％；
22、wi-样品sio2含量,％；
23、f-稀释倍数；
24、caf2％＝(wi-w0)×f×78÷40
25、式中：w0-空白溶液中ca,％；
26、wi-样品ca含量,％；
27、f-稀释倍数；
28、本方法检测范围：sio20.10～50.00％；caf25.00～99.00％。
29、进一步的，所述步骤(2)中，所述混合熔剂包括碳酸钠和硼酸，质量比为2:1。
30、进一步的，所述步骤(6)中，测定仪器为美国pe公司的optima 5300dv。
31、进一步的，观测方式为垂直观测。
32、进一步的，检测范围：sio20.10～50.00％；caf25.00～99.00％。
33、与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果：
34、1.本专利技术只使用1.0g混合熔剂、盐酸10ml、微量的氟化钠、碳酸钙、乙酸，使用的化学试剂少，更加节约材料，有利于环境保护；本专利技术操作简单，3小时同时将氟化钙、二氧化硅测定完毕，相对于edta容量法、原子吸收法、二氧化硅重量法缩短了操作流程及测定时间，实现了氟化钙、二氧化硅同时测定的目标。
35、2.采用垂直观测方式降低钙、钇、硅的信号强度，从而扩大测定范围，而且提高测定稳定性，使得测定结果灵敏度高、结果更加准确。
36、3.由于内标法是通过测量钙元素与钇内标的相对值，在一定程度上消除了仪器飘移引起的误差，所以测定结果的准确度与精密度均高，从而提高测定稳定性，使得测定结果灵敏度高。
37、4.本方法采用含钙乙酸预处理样品，氟化钠稀溶液洗涤残渣以避免氟化钙的溶失，将样品中碳酸钙与氟化钙分离，内标-icp-oes法分别测定碳酸钙与氟化钙，方法更先进、更具推广价值。
38、本方法的范围:sio20.10～50.00％；caf25.00～99.00％。本专利技术通过对萤石样品的多次检验，应用效果良好。本专利技术具有线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析速度快，分析结果准确、可靠的特点，为萤石中氟化钙、二氧化硅的检测提供可靠的数据。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种萤石中氟化钙、二氧化硅的测定方法，其特征在于，采用含钙乙酸溶液溶解样品，过滤、用氟化钠溶液洗涤将碳酸钙与氟化钙分离后，采用碳酸钠-硼酸混合熔剂处理残渣，盐酸浸取熔块后，加入钇内标提高氟化钙测定的准确定，同时测定样品溶液中氟化钙、二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的萤石中氟化钙、二氧化硅的测定方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的萤石中氟化钙、二氧化硅的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述混合熔剂包括碳酸钠和硼酸，质量比为2:1。
4.根据权利要求1所述的萤石中氟化钙、二氧化硅的测定方法，其特征在于，所述步骤(6)中，测定仪器为美国PE公司的Optima 5300DV。
5.根据权利要求4所述的萤石中氟化钙、二氧化硅的测定方法，其特征在于，观测方式为垂直观测。
6.根据权利要求2所述的萤石中氟化钙、二氧化硅的测定方法，其特征在于，检测范围：SiO20.10～50.00％；CaF25.00～99.00％。
【技术特征摘要】
1.一种萤石中氟化钙、二氧化硅的测定方法，其特征在于，采用含钙乙酸溶液溶解样品，过滤、用氟化钠溶液洗涤将碳酸钙与氟化钙分离后，采用碳酸钠-硼酸混合熔剂处理残渣，盐酸浸取熔块后，加入钇内标提高氟化钙测定的准确定，同时测定样品溶液中氟化钙、二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的萤石中氟化钙、二氧化硅的测定方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的萤石中氟化钙、二氧化硅的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述混...
【专利技术属性】
技术研发人员：卢艳蓉，常欢，
申请(专利权)人：包头钢铁集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。