【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种碳纳米管/聚芳醚酮复合粉末材料及其制备方法，特别涉及碳纳米管的分散及其与聚芳醚酮的充分、均匀复合，属于增材制造材料。
技术介绍
1、随着工业用材料性能要求的提高，热塑性工程塑料因其良好的力学、耐高温以及耐化学等性能逐渐吸引科研人员的关注，如聚芳醚酮、聚苯硫醚、聚酰亚胺、聚砜等。其中，聚芳醚酮家族是一类由苯环、羰基等刚性链连接构成的聚合物，近年来在家纺、交通运输、航空航天等领域的应用已展示了其一定的优异性能。为了使聚芳醚酮得到更广泛的应用，满足更苛刻的力学、导电、导热等性能需求，将增强材料与其复合是一种常见的手段。其中，纳米级材料因其较大的比表面积而呈现显著的增强效果，成为一类重要的增强材料。纳米碳材料(如富勒烯、石墨烯、碳纳米管以及活性炭等)具有良好的热、力、电等性能，是极具潜力的轻质高性能纳米增强材料，被广泛用作聚合物基复合材料中的增强体以提高材料性能。由于聚芳醚酮难溶解，目前碳纳米管增强聚芳醚酮复合材料的制备工艺以熔融混合和机械混合为主，且聚醚醚酮的研究相对较多。
2、干法混合是最简单、常见的制备工艺。比如：1)中国专利技术专利201910712468.6将氧化石墨烯、碳纳米管、聚醚醚酮、聚芳醚酮偶联剂、耐高温抗氧剂及相容剂在高速混合机中进行混料后挤出造粒，并注塑成型；2)中国专利技术专利202211192703.x将聚醚醚酮与官能化碳纳米管混合后造粒，将前述复合材料与聚醚醚酮混合得到混合材料后进一步挤出成型获得抗静电聚醚醚酮复合材料；3)欧洲专利技术专利ep2023/053221利用滚筒混合聚
3、为此，基于湿法的复合工艺应运而生，在聚酰亚胺、聚偏氟乙烯等热塑性树脂中已被广泛应用。然而，受制于聚芳醚酮的溶解性，目前的湿法加工本质上仍然属于简单的机械混合。比如：1)中国专利技术专利201610859934.x将聚醚醚酮和官能化碳纳米管分散在加有分散剂的乙醇水溶液中，超声处理并搅拌得到均匀的分散液，经旋转加热蒸发、真空干燥以及研磨过筛，制得用于激光选区烧结的复合粉料；2)中国专利技术专利201710438033.8将聚醚醚酮的乙醇分散液和碳纳米管的二甲基甲酰胺分散液混合、搅拌、干燥获得碳纳米管/聚醚醚酮的混合粉体；3)中国专利技术专利201810699727.1将聚醚醚酮、石墨烯、碳纳米管、聚四氟乙烯、纳米二氧化硅、对位聚苯酚在乙醇溶液中超声搅拌混合均匀后烘干，粉碎过筛后得到复合粉体；4)文献a.m.díez-pascual,m.naffakh,m.a.gómez,c.marco,g.ellis,m.t.martínez,a.ansón,j.m.gonzález-domínguez,y.martínez-rubi,b.simard.development andcharacterization of peek/carbon nanotube composites.carbon 2009,47,3079首先将单壁碳纳米管和聚醚酮酮分散在乙醇中混合，再通过微型挤出机将碳纳米管与聚醚醚酮熔融共混后在压机中将其制备成薄膜；以及5)文献m.umesh,p.meghashree,b.jayashree.carbon nanotubes-apowerful nano-filler for enhancing theperformance properties of polyetherketoneketone composites andadhesives.composites science and technology 2021,210,108813将聚醚酮酮和羟基化碳纳米管在去离子水中超声分散后将其干燥，开发一种碳纳米管增强的聚醚酮酮粘合剂。尽管这些技术都属于湿法制备，但聚芳醚酮在溶液中形成的是悬浊的微颗粒，导致这种技术本质上仅是基于湿法的机械混合，没有达到期望的复合效果。
4、可见，目前碳纳米管与聚芳醚酮的复合，尤其是以聚醚醚酮、聚醚酮酮与碳纳米管复合为主的粉料，本质上均为混合。如何开发充分复合的碳纳米管/聚芳醚酮粉末材料，提升复合粉料的性能，是亟待突破的工作，以进一步扩展其在3d打印等领域的应用。其中，能否实现聚芳醚酮的溶解，利用真正的湿法工艺实现两者高效复合且均匀分布是关键。
5、近年来，聚醚酮酮作为聚芳醚酮家族中的一个重要成员，逐渐受到关注。聚醚酮酮因具有丰富的酮键而呈现较强的分子极性，因此具有较高的可溶解性，可以采用氟基和/或氯基极性溶剂溶解聚醚酮酮。已有一些文章和专利公开了基于聚醚酮酮溶液的复合材料制备：1)中国专利技术专利202111055042.1基于聚醚酮酮溶液制备了一种长碳纤维/聚醚酮酮复合材料，提供了一种湿法制备方法；2)文献b.l.li,f.zhang,m.x.jiao,y.b.li,x.wang,x.h.zhang.carbon fiber/polyetherketoneketone composites.part i:an ideal anduniform composition via solution-based processing.polymer composites 2022,43(5),2803利用含氟和/或氯的极性溶剂溶解聚醚酮酮，实现了长碳纤维束在聚醚酮酮溶液中的浸渍，制备了碳纤维/聚醚酮酮复合材料；3)文献f.zhang,b.l.li,m.x.jiao,y.b.li,x.wang,y.yang,y.q.yang,x.h.zhang.wet-composition-induced amorphous adhesiontoward a high interfacial shear strength between carbon fiber andpolyetherketoneketone.new carbon materials,doi:10.1016/s1872-5805(22)60646-2基于聚醚酮酮溶液得到的长碳纤维/聚醚酮酮复合材料界面结合强，且材料具有优异的层间剪切性能；以及4)中国专利技术专利202210401927.0公开了一种短切碳纤维/聚醚酮本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种碳纳米管/聚芳醚酮复合粉末材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的碳纳米管/聚芳醚酮复合粉末材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的聚芳醚酮为聚醚酮酮或聚醚醚酮，且聚醚酮酮中对苯位结构与邻苯位结构的摩尔比为50:50、60:40、70:30、80:20或100:0，所述聚芳醚酮选用粒径≤300μm的粉料。
3.如权利要求1所述的碳纳米管/聚芳醚酮复合粉末材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或碳纳米管组装材料。
4.如权利要求1所述的碳纳米管/聚芳醚酮复合粉末材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的混合液中碳纳米管与聚芳醚酮质量比为1:4～80。
5.如权利要求1所述的碳纳米管/聚芳醚酮复合粉末材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中搅拌条件为25～50℃、1200～1800rpm；搅拌时间为1～8h。
6.如权利要求1所述的碳纳米管/聚芳醚酮复合粉末材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中所述凝固剂为冰乙酸和/或冰超纯水；所述凝固剂质量为混合
7.如权利要求1所述的碳纳米管/聚芳醚酮复合粉末材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的搅拌采用低转速磁力搅拌或手动搅拌；所述真空抽滤所用的滤纸直径为110mm，孔径3～6μm，真空负压为-97kPa；所述真空抽滤-超纯水洗涤-真空抽滤的重复次数为2～5次。
8.如权利要求1所述的碳纳米管/聚芳醚酮复合粉末材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中恒温干燥工艺参数为：干燥温度100～200℃，干燥时间1～8h。
9.如权利要求1所述的碳纳米管/聚芳醚酮复合粉末材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6中粉碎的工艺参数为：粉碎机转速20000rpm，粉碎机刀片距机底的距离1cm，粉碎温度25～50℃，粉碎时间5～25min；所述过筛的筛网规格为40目。
10.权利要求1～9中任意一项所述的碳纳米管/聚芳醚酮复合粉末材料的制备方法制备所得的碳纳米管/聚芳醚酮复合粉末材料。
...【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管/聚芳醚酮复合粉末材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的碳纳米管/聚芳醚酮复合粉末材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的聚芳醚酮为聚醚酮酮或聚醚醚酮，且聚醚酮酮中对苯位结构与邻苯位结构的摩尔比为50:50、60:40、70:30、80:20或100:0，所述聚芳醚酮选用粒径≤300μm的粉料。
3.如权利要求1所述的碳纳米管/聚芳醚酮复合粉末材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或碳纳米管组装材料。
4.如权利要求1所述的碳纳米管/聚芳醚酮复合粉末材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的混合液中碳纳米管与聚芳醚酮质量比为1:4～80。
5.如权利要求1所述的碳纳米管/聚芳醚酮复合粉末材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中搅拌条件为25～50℃、1200～1800rpm；搅拌时间为1～8h。
6.如权利要求1所述的碳纳米管/聚芳醚酮复合粉末材料的制备方法，...
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