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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于硝酸盐浓度检测,具体涉及一种基于拉曼位移的硝酸盐浓度检测方法。
技术介绍
1、在工业生产过程中,大多数行业都会直接或间接产生硝酸盐,例如:食品类、燃料炼油等工厂排出的氨类废弃物,经生物、化学转化后形成硝酸盐,水体中硝酸盐浓度过高会引起水体富营养化、危害生态环境、人体健康等问题。
2、硝酸根离子的检测方法众多,已公开的方法有紫外分光光度法、还原比色法、算法模型预测等。以上现有检测硝酸盐的技术手段存在如下不足:使用紫外分光光度法时,需考虑到其他离子对特征硝酸根离子的信号掩盖,且每次测试需绘制标准曲线以保证准确性,导致检测效率偏低,存在适用性受限的问题。使用还原比色法时,需要在测试体系中加入其他试剂使得硝酸盐还原成亚硝酸盐,且需配置大量标准溶液作为对照,存在破坏试样、步骤繁琐的问题,该方法无法实现无损检测且步骤繁琐。算法模型预测方法是在紫外分光光度法技术上进行的衍生,一般都会涉及到紫外光谱图采集、平滑降噪、后处理这些步骤,形成预测模型通常要求大量的数据样本,且由于其他离子的干扰,可能存在硝酸根离子特征峰被掩盖的情况,预测时需掌握特征峰面积信息以确定特征物质含量,所以该方法准确性受到仪器自身系统误差影响较大且对样本数量要求较高,难以准确测试溶液中硝酸盐含量。
技术实现思路
1、为了解决上述问题,本专利技术提出了一种基于拉曼位移的硝酸盐浓度检测方法,通过开展硝酸盐水溶液中硝酸根离子的拉曼特征位移、硝酸盐含量、溶液离子强度关联规则的分析,建立一种新的硝酸盐溶液拉曼谱图
2、本专利技术的技术方案如下:
3、一种基于拉曼位移的硝酸盐浓度检测方法,通过拉曼谱图获得硝酸盐含量,具体包括如下步骤:
4、步骤1、选用去离子水作为溶剂,取硝酸盐作溶质,根据溶解度实际需求配置浓度范围在0.01mol/kg~7mol/kg的各组溶液;
5、步骤2、根据离子强度公式计算所配制各组溶液的离子强度;
6、步骤3、测定步骤1中各溶液拉曼谱图,采集拉曼谱图时确保除样品自身性质不同外,其他测试条件保持完全一致;
7、步骤4、对采集的拉曼图谱进行预处理,扣除装样容器背景;
8、步骤5、根据硝酸根离子的特征信号选取1050±3cm-1范围内的信号为特征峰,记录下拉曼位移值;
9、步骤6、绘制硝酸根离子拉曼位移-硝酸盐浓度关系曲线或者硝酸根离子拉曼位移-硝酸盐溶液离子强度关系曲线;
10、步骤7、测定待测硝酸盐溶液的拉曼光谱,1050±3cm-1范围内读取特征硝酸根离子拉曼位移值,根据步骤6中得到的拉曼位移-硝酸盐浓度关系曲线或者拉曼位移-硝酸盐溶液离子强度关系曲线,经离子强度公式倒推出溶液中硝酸盐浓度。
11、进一步地,硝酸盐包括但不限于硝酸钠、硝酸钾、硝酸铝、硝酸镁、硝酸钙。
12、进一步地,步骤1中,各组溶液的配置浓度为1mol/kg、2mol/kg、3mol/kg、4mol/kg、5mol/kg、6mol/kg、7mol/kg。
13、进一步地,步骤1中,各组溶液的配置浓度为1mol/kg、1.5mol/kg、2mol/kg、2.5mol/kg、3mol/kg、3.5mol/kg。
14、进一步地,步骤1中,各组溶液的配置浓度为0.13mol/kg、0.26mol/kg、0.50mol/kg、0.82mol/kg、1.2mol/kg。
15、进一步地,步骤2中,离子强度公式如下,
16、
17、其中,i为溶液离子强度,c为溶液中各离子的浓度,z为离子所带电荷量,k为离子种类数量。
18、进一步地,步骤3中采用激光拉曼光谱仪测定拉曼谱图。
19、进一步地,激光拉曼光谱仪的激发光源波长为785nm,设定扫描范围为0-3000cm-1,拉曼位移分辨率为0.01cm-1。
20、进一步地,步骤6中,若线性相关系数r2>0.99,表明硝酸根离子拉曼位移-硝酸盐浓度曲线呈良好线性关系,则采用浓度为自变量,绘制硝酸根离子拉曼位移-硝酸盐浓度关系曲线;若线性相关系数r2<0.99,表明线性相关性较差,则通过离子强度公式将自变量换为离子强度,绘制硝酸根离子拉曼位移-硝酸盐溶液离子强度关系曲线。
21、进一步地,拉曼位移-浓度关系曲线或者拉曼位移-离子强度关系曲线用origin软件绘制。
22、本专利技术所带来的有益技术效果:
23、1、本专利技术提出了一种拉曼谱图与硝酸盐含量的关联关系,利用本专利技术可从拉曼特征信号位移推算得到硝酸盐含量;
24、2、本专利技术相较于已有的硝酸盐检测方法,避免了其他简单离子其他离子对特征硝酸根离子的信号掩盖,不需要每次测试均绘制标准曲线以保证准确性,且不需要在在测试体系中加入其他试剂破坏试样,本专利技术根据硝酸根离子拉曼谱带的位移随硝酸盐浓度增大而向高波数位置偏移这一现象提出了硝酸根离子特征拉曼位移-硝酸盐含量的关联规则,具有可靠的理论依据。通过该方法可对水体进行硝酸盐含量预测,可应用于实际生产监测中。
25、3、本专利技术适用于水体中硝酸盐含量快速检测,具有应用范围广、操作步骤简单的特点;也可用于日常试验研究及工业生产在线实时检测等多个领域。
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1.一种基于拉曼位移的硝酸盐浓度检测方法,其特征在于,通过拉曼谱图获得硝酸盐含量,具体包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述基于拉曼位移的硝酸盐浓度检测方法,其特征在于,所述硝酸盐包括但不限于硝酸钠、硝酸钾、硝酸铝、硝酸镁、硝酸钙。
3.根据权利要求1所述基于拉曼位移的硝酸盐浓度检测方法,其特征在于,所述步骤1中,各组溶液的配置浓度为1mol/kg、2mol/kg、3mol/kg、4mol/kg、5mol/kg、6mol/kg、7mol/kg。
4.根据权利要求1所述基于拉曼位移的硝酸盐浓度检测方法,其特征在于,所述步骤1中,各组溶液的配置浓度为1mol/kg、1.5mol/kg、2mol/kg、2.5mol/kg、3mol/kg、3.5mol/kg。
5.根据权利要求1所述基于拉曼位移的硝酸盐浓度检测方法,其特征在于,所述步骤1中,各组溶液的配置浓度为0.13mol/kg、0.26mol/kg、0.50mol/kg、0.82mol/kg、1.2mol/kg。
6.根据权利要求1所述基于拉曼位移的硝酸盐浓度检测方法,其特
7.根据权利要求1所述基于拉曼位移的硝酸盐浓度检测方法,其特征在于,所述步骤3中采用激光拉曼光谱仪测定拉曼谱图。
8.根据权利要求7所述基于拉曼位移的硝酸盐浓度检测方法,其特征在于,所述激光拉曼光谱仪的激发光源波长为785nm,设定扫描范围为0-3000cm-1,拉曼位移分辨率为0.01cm-1。
9.根据权利要求1所述基于拉曼位移的硝酸盐浓度检测方法,其特征在于,所述步骤6中,若线性相关系数R2>0.99,表明硝酸根离子拉曼位移-硝酸盐浓度曲线呈良好线性关系,则采用浓度为自变量,绘制硝酸根离子拉曼位移-硝酸盐浓度关系曲线;若线性相关系数R2<0.99,表明线性相关性较差,则通过离子强度公式将自变量换为离子强度,绘制硝酸根离子拉曼位移-硝酸盐溶液离子强度关系曲线。
10.根据权利要求1所述基于拉曼位移的硝酸盐浓度检测方法,其特征在于,所述拉曼位移-浓度关系曲线或者拉曼位移-离子强度关系曲线用origin软件绘制。
...【技术特征摘要】
1.一种基于拉曼位移的硝酸盐浓度检测方法,其特征在于,通过拉曼谱图获得硝酸盐含量,具体包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述基于拉曼位移的硝酸盐浓度检测方法,其特征在于,所述硝酸盐包括但不限于硝酸钠、硝酸钾、硝酸铝、硝酸镁、硝酸钙。
3.根据权利要求1所述基于拉曼位移的硝酸盐浓度检测方法,其特征在于,所述步骤1中,各组溶液的配置浓度为1mol/kg、2mol/kg、3mol/kg、4mol/kg、5mol/kg、6mol/kg、7mol/kg。
4.根据权利要求1所述基于拉曼位移的硝酸盐浓度检测方法,其特征在于,所述步骤1中,各组溶液的配置浓度为1mol/kg、1.5mol/kg、2mol/kg、2.5mol/kg、3mol/kg、3.5mol/kg。
5.根据权利要求1所述基于拉曼位移的硝酸盐浓度检测方法,其特征在于,所述步骤1中,各组溶液的配置浓度为0.13mol/kg、0.26mol/kg、0.50mol/kg、0.82mol/kg、1.2mol/kg。
6.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员:万可风,高月,厉鹏,苑媛,陈璐,张宏哲,张帆,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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