【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于n-甲基氨基甲酸甲酯的制备，具体涉及一种连续化生产n-甲基氨基甲酸甲酯的装置及工艺。
技术介绍
1、氨基甲酸酯类化合物是重要的有机合成中间体，它可以进行多种化学反应，用于生产各种下游产品，例如：在农药方面，氨基甲酸酯是低毒杀虫剂、杀螨剂和杀菌剂，还可作为除草剂使用；在医药方面，可被用作镇静剂、安眠剂，而且具有抗惊厥和抗癌作用；在聚合物方面主要用来合成聚氨酯；在精细化工中间体方面，可用来合成二异氰酸酯、碳酸二烷基酯、三聚氰胺衍生物等，具有广阔的应用前景。此外氨基甲酸酯类还在衣物防蛀剂、低收缩水泥、酚醛树脂改性、粉末涂料等领域具有一定应用。
2、早期合成氨基甲酸酯类化合物的方法是使用胺与光气进行反应，这一过程除了高度耗能外，还使用了高腐蚀性和毒性的光气，并产生副产物盐酸，不符合建设环境友好型社会的要求，限制了氨基甲酸酯类化合物的发展和应用。因此，研究人员提出了一种新的合成方法：一分子的取代脲和一分子碳酸酯类化合物在催化剂作用下生成两分子氨基甲酸酯类化合物，该反应是一个绿色的、原子经济性的反应。基于此方法,研究人员采用1,3-二甲基脲(dmu)和碳酸二甲酯(dmc)进行高效催化合成n-甲基氨基甲酸甲酯(mmc)，
3、
4、目前，关于n-甲基氨基甲酸甲酯的生产方法有：
5、相关专利报道的：将碳酸二甲酯、1,3-二甲基脲和按11:1的摩尔比例，以dbto为催化剂加入不锈钢反应釜中，在150℃、0.1mpa的密闭条件下，反应4h，得到n-甲基氨基甲酸甲酯，收率可达99％。该专利
6、一、该体系的固体催化剂需要在较高温度下溶解并经一段时间预处理后引发高效的催化反应，传统夹套加热内置搅拌釜，催化剂溶解缓慢，前期为非均相反应，混合效果差，反应速率慢。二、反应器为高压釜，在高温高压下密闭条件下进行，反应放出的热量使温度过高会加剧碳酸二甲酯(dmc)的分解，造成原料的浪费。三、自动化程度低，反应速率慢，生产周期长，生产能力小。四、反应结束后，产品的分离未与后续分离等操作串联，造成能量浪费，操作复杂。
7、有鉴于此，当前有必要设计一种可高效连续化生产、分离n-甲基氨基甲酸甲酯并能满足反应过程不同阶段中不同要求的装置及工艺。
技术实现思路
1、针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种连续化生产n-甲基氨基甲酸甲酯的装置及工艺。
2、具体的技术方案如下：
3、一种连续化生产n-甲基氨基甲酸甲酯的装置，包括配料设备、浆料泵、加热器、塔式反应器、减压阀、蒸馏塔、离心泵、连续结晶器、过滤器、冷却器和气液分离器，塔式反应器内部上方为均相反应区，均相反应区内设有换热管，配料设备的出料口连接浆料泵，浆料泵的出口管路分成两管路分别连接换热管和加热器，换热管的出口管路与加热器的进口管路汇合连接，加热器的进口管路上设有用于控制流经换热管物料量的调节阀，加热器的底部出口管路连接塔式反应器底部，塔式反应器的顶部出口管路依次连接减压阀和蒸馏塔，蒸馏塔底部的出口管路依次连接离心泵、连续结晶器和过滤器，蒸馏塔顶部的出口管路依次连接冷却器和气液分离器。
4、进一步地，塔式反应器内部下方为非均相反应区，非均相反应区内设有导流筒，塔式反应器的底部设有喷嘴，喷嘴位于导流筒横切面圆心处，喷嘴上端口与导流筒的下端面平齐，喷嘴与加热器底部的出口管路连通。
5、一种采用上述装置连续化生产n-甲基氨基甲酸甲酯的工艺，包括如下步骤：二甲基脲、碳酸二甲酯和催化剂按比例投入配料设备中，搅拌成均匀的浆液，通过浆料泵连续输送原料浆液，经过换热管和加热器，加热，进入塔式反应器内进行反应，反应后的物料从塔顶流出，经过减压阀减压后进入蒸馏塔，进行蒸馏分离，低沸点的碳酸二甲酯和不凝气由蒸馏塔塔顶流出，经冷却器降温后进入气液分离器进行分离，不凝气由气液分离器顶部排出后进行废气处理，碳酸二甲酯由底部排出，经后处理后回用，高沸点的n-甲基氨基甲酸甲酯和溶解的催化剂塔底流出，经离心泵输送后进入连续结晶器，催化剂在连续结晶器中析出，随后进入过滤器，滤除固体催化剂后，n-甲基氨基甲酸甲酯进行后续精制。
6、进一步地，配料设备投放的二甲基脲和碳酸二甲酯的摩尔比为1:3-1:20，催化剂为二丁基氧化锡，催化剂投料量为二甲基脲与碳酸二甲酯总质量的0.1-1％。
7、进一步地，原料温度由换热管预热至40-60℃，而后由加热器加热至135-155℃，换热管的最小换热面积其中x2为反应结束二甲基脲的转化率，tr为塔式反应器内的反应温度，℃，fa0为二甲基脲的摩尔流量，mol/s，t0为塔式反应器(4)的进料温度，℃，cp为原料比热容，j/(g·℃)，n为碳酸二甲酯与二甲基脲的摩尔比，mdmc，mdmu为分别为碳酸二甲酯、二甲基脲的摩尔质量，g/mol，k为换热系数，单位为w/(m2·℃)，△h为反应热j/mol，△t为传热温差，单位为℃。
8、固体催化剂需要在120℃以上经过一段时间后溶解并活化，因此需要保证塔式反应器的温度至少在120℃以上，反应为放热反应，温度过高原料中的碳酸二甲酯分解加剧，产生不凝气二氧化碳和副产物甲醇，造成原料浪费并使体系内压力升高，因此在保证高温的同时，需要保证塔式反应器中的温度不能过高，因此在塔式反应器内置换热管，盘管内通入原料液，通过旁路调节阀调节进入换热管内的物料流量，为保证塔式反应器内温度不过高(保证反应器内的温度在145－165℃范围内)，因此需要有效设计换热管的最小换热面积，这个最小换热面积是在塔式反应器内的最低限温＝145℃前提下，以最大流量，计算得到的换热面积，若要提高塔式反应器内的温度，只需调节流量大小即可。
9、进一步地，塔式反应器内物料的停留时间控制在3-10h。
10、进一步地，塔式反应器的非均相反应区的尺寸由计算得到，其中fa0为原料液二甲基脲的摩尔流率，x1为非均相反应段的转化率，-ra1为非均相反应区的二甲基脲反应速率，单位为mol/(l·s)；塔式反应器的均相反应区的尺寸由计算得到，x2为均相反应段的二甲基脲转化率，-ra为均相反应区的反应速率，单位为mol/(l·s)。
11、进一步地，塔式反应器的高径比为8-15，非均相反应区的导流筒与塔式反应器的内径比为0.5-0.8，导流筒的高度为非均相反应区高度的0.8-0.9。
12、进一步地，蒸馏塔的塔内温度控制在95-120℃，气液分离器的温度为40-60℃。
13、本专利技术的有益效果在于：
14、1)本专利技术的装置主体使用塔式反应器，下半部分设置导流筒，并采用喷嘴进料，进入反应器时未完全溶解的催化剂在塔式反应器部分进行充分混合、溶解，形成均相体系，有利于催化反应高效进行，提高原料利用率，替代了传统间歇釜的机械搅拌装置，使工艺整体密封性更高；
15、本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种连续化生产N-甲基氨基甲酸甲酯的装置，其特征在于，包括配料设备(1)、浆料泵(2)、加热器(3)、塔式反应器(4)、减压阀(5)、蒸馏塔(6)、离心泵(7)、连续结晶器(8)、过滤器(9)、冷却器(10)和气液分离器(11)，塔式反应器(4)内部上方为均相反应区，均相反应区内设有换热管(41)，配料设备(1)的出料口连接浆料泵(2)，浆料泵(2)的出口管路分成两管路分别连接换热管(41)和加热器(3)，换热管(41)的出口管路与加热器(3)的进口管路汇合连接，加热器(3)的进口管路上设有用于控制流经换热管(41)物料量的调节阀，加热器(3)的底部出口管路连接塔式反应器(4)底部，塔式反应器(4)的顶部出口管路依次连接减压阀(5)和蒸馏塔(6)，蒸馏塔(6)底部的出口管路依次连接离心泵(7)、连续结晶器(8)和过滤器(9)，蒸馏塔(6)顶部的出口管路依次连接冷却器(10)和气液分离器(11)。
2.如权利要求1所述的一种连续化生产N-甲基氨基甲酸甲酯的装置，其特征在于，塔式反应器(4)内部下方为非均相反应区，非均相反应区内设有导流筒(42)，塔式反应器(4)的底
3.一种采用如权利要求2所述的装置连续化生产N-甲基氨基甲酸甲酯的工艺，其特征在于，包括如下步骤：二甲基脲、碳酸二甲酯和催化剂按比例投入配料设备(1)中，搅拌成均匀的浆液，通过浆料泵(2)连续输送原料浆液，经过换热管(41)和加热器(3)，加热，进入塔式反应器(4)内进行反应，反应后的物料从塔顶流出，经过减压阀(5)减压后进入蒸馏塔(6)，进行蒸馏分离，低沸点的碳酸二甲酯和不凝气由蒸馏塔(6)塔顶流出，经冷却器(10)降温后进入气液分离器(11)进行分离，不凝气由气液分离器(11)顶部排出后进行废气处理，碳酸二甲酯由底部排出，经后处理后回用，高沸点的N-甲基氨基甲酸甲酯和溶解的催化剂塔底流出，经离心泵(7)输送后进入连续结晶器(8)，催化剂在连续结晶器(8)中析出，随后进入过滤器(9)，滤除固体催化剂后，N-甲基氨基甲酸甲酯进行后续精制。
4.如权利要求3所述的工艺，其特征在于，配料设备(1)投放的二甲基脲和碳酸二甲酯的摩尔比为1:3-1:20，催化剂为二丁基氧化锡，催化剂投料量为二甲基脲与碳酸二甲酯总质量的0.1-1％。
5.如权利要求3所述的工艺，其特征在于，原料温度由换热管(41)预热至40-60℃，而后由加热器(3)加热至135-155℃，换热管(41)的最小换热面积其中X2为反应结束二甲基脲的转化率，Tr为塔式反应器内的反应温度，℃，FA0为二甲基脲的摩尔流量，mol/s，T0为塔式反应器(4)的进料温度，℃，Cp为原料比热容，J/(g·℃)，n为碳酸二甲酯与二甲基脲的摩尔比，MDMC，MDMU为分别为碳酸二甲酯、二甲基脲的摩尔质量，g/mol，K为换热系数，单位为W/(m2·℃)，△H为反应热J/mol，
6.如权利要求3所述的工艺，其特征在于，塔式反应器(4)内物料的停留时间控制在3-10h。
7.如权利要求3所述的工艺，其特征在于，塔式反应器(4)的非均相反应区的尺寸由计算得到，其中FA0为原料液二甲基脲的摩尔流率，X1为非均相反应段二甲基脲的转化率，-rA1为非均相反应区的反应速率，mol/(L·s)；塔式反应器(4)的均相反应区的尺寸由计算得到，X2为均相反应段二甲基脲的转化率，-rA为均相反应区的反应速率，mol/(L·s)。
8.如权利要求7所述的工艺，其特征在于，塔式反应器(4)的高径比为8-15，非均相反应区的导流筒(42)直径与塔式反应器(4)的内径比为0.5-0.8，导流筒(42)的高度与非均相反应区高度比0.8-0.9。
9.如权利要求3所述的工艺，其特征在于，蒸馏塔(6)的塔内温度控制在95-120℃，气液分离器(11)的温度为40-60℃。
...【技术特征摘要】
1.一种连续化生产n-甲基氨基甲酸甲酯的装置，其特征在于，包括配料设备(1)、浆料泵(2)、加热器(3)、塔式反应器(4)、减压阀(5)、蒸馏塔(6)、离心泵(7)、连续结晶器(8)、过滤器(9)、冷却器(10)和气液分离器(11)，塔式反应器(4)内部上方为均相反应区，均相反应区内设有换热管(41)，配料设备(1)的出料口连接浆料泵(2)，浆料泵(2)的出口管路分成两管路分别连接换热管(41)和加热器(3)，换热管(41)的出口管路与加热器(3)的进口管路汇合连接，加热器(3)的进口管路上设有用于控制流经换热管(41)物料量的调节阀，加热器(3)的底部出口管路连接塔式反应器(4)底部，塔式反应器(4)的顶部出口管路依次连接减压阀(5)和蒸馏塔(6)，蒸馏塔(6)底部的出口管路依次连接离心泵(7)、连续结晶器(8)和过滤器(9)，蒸馏塔(6)顶部的出口管路依次连接冷却器(10)和气液分离器(11)。
2.如权利要求1所述的一种连续化生产n-甲基氨基甲酸甲酯的装置，其特征在于，塔式反应器(4)内部下方为非均相反应区，非均相反应区内设有导流筒(42)，塔式反应器(4)的底部设有喷嘴(43)，喷嘴(43)位于导流筒(42)横切面圆心处，喷嘴(43)上端口与导流筒(42)的下端面平齐，喷嘴(43)与加热器(3)底部的出口管路连通。
3.一种采用如权利要求2所述的装置连续化生产n-甲基氨基甲酸甲酯的工艺，其特征在于，包括如下步骤：二甲基脲、碳酸二甲酯和催化剂按比例投入配料设备(1)中，搅拌成均匀的浆液，通过浆料泵(2)连续输送原料浆液，经过换热管(41)和加热器(3)，加热，进入塔式反应器(4)内进行反应，反应后的物料从塔顶流出，经过减压阀(5)减压后进入蒸馏塔(6)，进行蒸馏分离，低沸点的碳酸二甲酯和不凝气由蒸馏塔(6)塔顶流出，经冷却器(10)降温后进入气液分离器(11)进行分离，不凝气由气液分离器(11)顶部排出后进行废气处理，碳酸二甲酯由底部排出，经后处理后回用，高沸点的n-甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨阿三，宋孝辉，李琰君，张建庭，屠美玲，贾继宁，李百春，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：
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