【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种标准气体的制备方法、装置和用途，特别是气态亚硝酸标准气体的在线制备方法、装置和用途，属于环境监测，尤其是大气测量。
技术介绍
1、标准气体是指浓度均匀、具有良好稳定性和量值准确性的测定标准气体。常见的标准气体按用途包括：气体报警类标准气体、电力能源类标准气体、石油化工类标准气体、环保监测类标准气体、医疗卫生类标准气体、仪器仪表类标准气体等。近年来，标准气还广泛用于环境监测、有毒的有机物测量、汽车排放气测试、天然气btu测量、液化石油气校正标准，以及超临界流体工艺等。
2、但是，对于反应活性强、吸湿性强等不稳定的气体，其标准气体的制备面临诸多难题。例如，气态亚硝酸(hono)是大气中重要的痕量含氮物种。高浓度hono在昼间的光解可以贡献30％～90％的oh自由基(·oh)，oh自由基可引发一系列链式反应，最终导致臭氧和二次有机气溶胶的形成。因此，hono业已成为大气化学研究的热点，其在大气中的含量检测方法也受到研究人员的关注。现有的气态亚硝酸含量的测量方法包括光谱方法和湿化学方法等，但由于hono的活性极强、吸湿性强、极不稳定，故目前仍难以制备稳定、可靠且可储存的标准气体，导致仍缺少对在线监测仪器进行定标标准的有效手段。有研究人员曾采用鼓泡法，使硫酸和亚硝酸盐的混合溶液在载气的作用下反应生成hono，但该方法产生的气态hono浓度不稳定，杂质含量高。尽管有报道将浓度较低的硫酸和亚硝酸盐的混合溶液持续通入一种流动反应器并曝气以降低杂质含量，但对其生成的hono浓度仍难以实现精准化控制。此外，尽管也有学者
3、鉴于hono标准气体的现有制备方法和发生装置存在溶液流速和载气流速过大、维护成本高、废液量大等缺陷，并且在浓度控制的有效性、气体稳定性等方面存在众多问题，亟需提出改进的气态亚硝酸标准气体的制备方法及装置。
技术实现思路
1、为了改善上述现有技术的问题，本专利技术提供一种标准气体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
2、(1)在载气的吹扫下，使反应试剂在微流控芯片中反应，得到反应产物；
3、(2)将步骤(1)的反应产物通过气液分离单元进行气液分离；
4、(3)将步骤(2)分离得到的气体与稀释气混合，得到稀释后的标准气体。
5、根据本专利技术的实施方案，所述制备方法还包括以下步骤：
6、(4)将步骤(3)制备的标准气体输送至气体监测和/或检测装置，用于对仪器进行定标标准或校正。
7、根据本专利技术的实施方案，所述制备方法还包括以下步骤：
8、(5)将步骤(2)分离得到的液体稀释后输送至离子色谱，测量反应后尾端溶液的no2-浓度，并根据测量结果反推hono发生过程中no2-的反应效率。
9、根据本专利技术的实施方案，所述步骤(1)中微流控芯片的温度与所述步骤(2)中气液分离单元的温度不相同。
10、根据本专利技术的实施方案，所述步骤(2)中气液分离单元的温度以所述步骤(4)中将标准气体输送至气体监测和/或检测装置的输送温度不相同。
11、根据本专利技术的实施方案，所述步骤(1)中微流控芯片的温度-所述步骤(2)中气液分离单元的温度差>10℃。所述温度差优选≥20℃，更优选为20～22℃，如21℃。
12、根据本专利技术的实施方案，所述步骤(4)中将标准气体输送至气体监测和/或检测装置的输送温度-所述气液分离单元的温度差>10℃。所述温度差优选≥20℃，更优选为20～22℃，如21℃。
13、根据本专利技术的实施方案，所述步骤(1)中微流控芯片的温度与所述步骤(4)中将标准气体输送至气体监测和/或检测装置的输送温度相同或不同，彼此独立地选自高于25℃的温度，所述温度优选29～31℃，更优选为30±0.1℃。
14、根据本专利技术的实施方案，所述气液分离单元的温度低于15℃，优选为8～10℃，更优选为9±0.1℃。
15、根据本专利技术的实施方案，所述载气和/或稀释气的气源为氮气，优选高纯度氮气，更优选纯度大于99.999％的氮气。
16、根据本专利技术的实施方案，所述载气和稀释气的总流量为3.5～4.5l/min，优选3.8～4.2l/min，更优选4.0l/min。
17、根据本专利技术的实施方案，所述载体与稀释气的流量比可以为(2.5～10):1，例如(2.6～8):1，如(2.8～7):1，其实例可以为1.05:2.95、0.5:3.5。
18、根据本专利技术的实施方案，所述载气的流量可以低于2l/min，例如为0.5～1.8l/min，优选0.5～1.05l/min。
19、根据本专利技术的实施方案，所述稀释气的流量可以高于2.5l/min，优选为2.95～3.5l/min。
20、根据本专利技术的实施方案，所述反应试剂为本领域已知可用于化学反应以在线生成目标的标准气体所需化学成分的那些反应物。例如，当目标的标准气体为气态亚硝酸时，所述反应试剂可以为亚硝酸盐和酸。
21、根据本专利技术的实施方案，所述亚硝酸盐可以为亚硝酸钠。
22、根据本专利技术的实施方案，所述的酸可以为硫酸溶液，如硫酸水溶液。
23、根据本专利技术的实施方案，所述的硫酸溶液与所述的亚硝酸盐溶液的流量比可以在1:1以上，例如(1～20):1，如(1～15):1，其实例可以为1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1。
24、根据本专利技术的实施方案，所述亚硝酸盐溶液的浓度可根据实际需要调整，例如其可以为10μg/l以上，例如50～5000μg/l，优选80～2000μg/l，如100～1500μg/l。
25、根据本专利技术的实施方案，所述亚硝酸盐溶液的流量可以为0.005～0.1ml/min，例如0.005ml/min、0.025ml/min、0.05ml/min、0.075ml/min或0.1ml/min。
26、根据本专利技术的实施方案，所述硫酸溶液的流量可以为0.05～0.10ml/min。
27、根据本专利技术的实施方案，所述硫酸溶液为稀硫酸溶液，其重量百分比浓度为约1～2wt/‰，和/或其ph值为1～2。
28、本专利技术还提供一种标准气体的制备装置，所述装置包括流量控制模块、定量反应控制模块、溶液输送模块；
29、所述流量控制模块包括载气气源流量控制单元和稀释气气源流量控制单元，所述载气气源流量控制单元包括气体流量控制计和气体传输管路，所述稀释气气源流量控制单元包括气体流量控制计和气体传输管路，所述载气气源流量控制单元的气体传输管路进气口和所述稀释气气源流量控制单元的气体传输管路进气口分别与气源连接；
30、所述定量反应控制模块包括微流控芯片和气液分离单元，所述微流控芯片出口与气液分离本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种标准气体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤(1)中微流控芯片的温度与所述步骤(2)中气液分离单元的温度不相同；和/或
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其中所述步骤(1)中微流控芯片的温度与所述步骤(4)中将标准气体输送至气体监测和/或检测装置的输送温度相同或不同，彼此独立地选自高于25℃的温度，优选29～31℃，更优选为30±0.1℃；和/或
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其中所述载气和/或稀释气的气源为氮气；
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其中目标的标准气体为气态亚硝酸，反应试剂可以为亚硝酸盐和酸；
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其中所述亚硝酸盐溶液的浓度为10μg/L以上，例如50～5000μg/L；
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法，其中所述硫酸溶液为稀硫酸溶液，其重量百分比浓度为约1～2wt/‰。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其中所述制备方法包括如下步骤：
9
10.一种气体监测和/或检测方法，包括使用如权利要求1-9任一项所述的制备方法，制备标准气体，并将所述标准气体用于环境气体的监测和/或检测，如大气的监测和/或检测。
...【技术特征摘要】
1.一种标准气体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤(1)中微流控芯片的温度与所述步骤(2)中气液分离单元的温度不相同；和/或
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其中所述步骤(1)中微流控芯片的温度与所述步骤(4)中将标准气体输送至气体监测和/或检测装置的输送温度相同或不同，彼此独立地选自高于25℃的温度，优选29～31℃，更优选为30±0.1℃；和/或
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其中所述载气和/或稀释气的气源为氮气；
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其中目标的标准气体为气态亚硝酸，反应试剂可...
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