【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种黄药络合物的处理方法，特别是涉及一种利用非对称流-场流联用定量、回收重金属-黄药络合物的方法。
技术介绍
1、目前，没有一种直接定量金属黄药络合物的方法。金属黄药的定量主要通过差减法间接定量，其主要流程是金属与黄药反应，并进行过滤，去除颗粒态络合物，再对滤液中溶解态物质进行表征，最后用总量减去滤液中物质的量，得到络合物的量。主要有两种方法，第一种是消解法，第二种是配体交换法。
2、过滤-消解法：以金属浓度表征金属黄药的量，通常使用电感耦合等离子体发射光谱仪(icp-oes)测量重金属浓度。金属与黄药络合后，取一部分样品加入等量的浓硝酸消解，破坏黄原酸根配体，用纯水稀释后测量得到金属总量；另取一部分样品使用0.22μm或0.45μm的滤膜过滤，稀释后测量得到溶解态金属的量，最后两者相减，得到颗粒态金属的量。
3、过滤-配体交换法：黄原酸根是黄药的官能团，在λ＝301nm处有特征吸收峰可以使用紫外分光光度法检测；高效液相色谱(hplc)可以分离检测游离的黄原酸根；还可以通过分子吸收来定量黄原酸根，使用感应耦合等离子体质谱(icp-ms)测定s元素来定量黄原酸根。定量流程是金属与黄药络合后，取一部分样品进行过滤，然后测定滤液中游离黄药的含量；另取一部分样品，加入适量硫化钠，使金属黄药颗粒转化为更难溶的金属硫化物，释放黄原酸根，0.22μm或0.45μm过滤，滤液中的黄药含量即为总量。反应原理：
4、mex2+s2-→mes+2x-
5、其中me表示cu、pb、cd等二价
6、现有技术过滤-消解法，其测定的结果是生成不溶物的金属的量，容易受到样品中其他配体的影响，无法选择性地检测与黄原酸根结合的金属的量。
7、现有技术过滤-配体交换法，需要外加过量的na2s，外加药剂可能会影响紫外分光光度计对黄原酸根的检测，而且过量的s2-会带来一定的环境风险。这种方法也不具备选择性，若样品中含有其他金属配体，会影响黄原酸根的定量。
8、现有技术高效液相质谱(hplc)分离-检测法，对样品的要求较高。对于模拟土壤溶液的体系的样品，进样前要进行除盐降低体系中的盐浓度，操作耗时，不适合大规模样品测试。
9、现有技术中采用0.22μm的膜过滤，无法完全去除忽略了金属黄药络合可以生成细颗粒物的可能，有研究表明金属离子与黄药在较大的浓度范围内形成的不溶颗粒具有胶体性质。
10、为了克服上述方法选择性差、前处理繁琐的缺点，实现金属黄药高效分离，同时检测金属和黄原酸根，本专利技术方法采用非对称流场场流仪(af4，以下简称场流仪)联用电感耦合等离子质谱(icp-ms)的方法分离检测金属黄药络合物，具有选择性强，前处理简单，检测限低的优点。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种利用非对称流-场流联用定量、回收重金属-黄药络合物的方法，可实现对重金属-黄药络合物的定量、分离。
2、本专利技术提供一种利用非对称流-场流联用定量、回收重金属-黄药络合物的方法，包括：
3、采用非对称流动场场流仪对待测重金属-黄药络合物溶液进行检测；
4、获取检测数据，并与重金属-黄药络合物溶液浓度与第一峰数据之间的标准曲线；所述第一峰数据为峰面积或中心峰强度；
5、所述检测数据至少包括粒度检测数据。
6、进一步地，所述非对称流动场场流仪包括af4场流仪。
7、更进一步地，所述非对称流动场场流仪还包括多角度静态激光粒度仪。
8、进一步地，所述重金属为cu、pb、cd中的一种。
9、进一步地，所述重金属-黄药络合物溶液浓度与第一峰数据之间的标准曲线的获取方法为：
10、配置重金属-黄药络合物溶液；
11、稀释重金属-黄药络合物溶液成多种浓度；
12、进行测试，获取重金属-黄药络合物溶液浓度与第一峰数据之间的标准曲线。
13、更进一步地，所述配置重金属-黄药络合物溶液，包括：
14、称量重金属硝酸盐于容量瓶中，加入硝酸钠，溶解后，加入丁基黄原酸钾溶液，得到重金属硝酸盐、黄原酸根的混合溶液，经反应得到重金属-黄药络合物溶液。
15、更进一步地，所述配置重金属-黄药络合物溶液的具体方法包括：
16、制备1ml 100mm nano3，10mm cuno3；
17、在15ml试管中加入1ml10 mm cuno3，加入8ml 1mm nano3溶液，再加入1ml 10mm的丁基黄原酸钾溶液，得到含1mm cu和1mm黄原酸根的混合溶液；
18、反应后得到铜黄药颗粒悬浮液。
19、更进一步地，所述稀释重金属-黄药络合物溶液成多种浓度中，浓度包括：
20、0.1、0.5、1、2、5、10、20、50ppb。
21、更进一步地，所述进行测试，获取重金属-黄药络合物溶液浓度与第一峰数据之间的标准曲线，其中的测试方法为：
22、将重金属黄药颗粒悬浮液以功率120w超声5分钟，使颗粒分散均匀；
23、取1.5ml加入棕色进样瓶中，并将瓶子放入场流仪进样器的样品架中，然后在软件中设置运行方法联用多角度激光粒度仪；
24、在icp-ms运行模式下，控制每个样品的测量时间比场流仪长1.5～2min。
25、更进一步地，所述1ml 10mm的丁基黄原酸钾溶液的制备方法为：
26、称量0.4709g丁基黄原酸钾于250ml容量瓶，加入2.5ml100 mm nano3，纯水定容，得到10mm的丁基黄原酸钾溶液。
27、本专利技术与现有技术相比，采用场流仪有效地将重金属黄药颗粒与其他溶解态物质分离，在测定的同时实现对重金属黄药颗粒的回收。
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1.一种利用非对称流-场流联用定量、回收重金属-黄药络合物的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述一种利用非对称流-场流联用定量、回收重金属-黄药络合物的方法，其特征在于，所述非对称流动场场流仪包括AF4场流仪。
3.根据权利要求2所述一种利用非对称流-场流联用定量、回收重金属-黄药络合物的方法，其特征在于，所述非对称流动场场流仪还包括多角度静态激光粒度仪。
4.根据权利要求1所述一种利用非对称流-场流联用定量、回收重金属-黄药络合物的方法，其特征在于，所述重金属为Cu、Pb、Cd中的一种。
5.根据权利要求1所述一种利用非对称流-场流联用定量、回收重金属-黄药络合物的方法，其特征在于，所述重金属-黄药络合物溶液浓度与第一峰数据之间的标准曲线的获取方法为：
6.根据权利要求5所述一种利用非对称流-场流联用定量、回收重金属-黄药络合物的方法，其特征在于，所述配置重金属-黄药络合物溶液，包括：
7.根据权利要求6所述一种利用非对称流-场流联用定量、回收重金属-黄药络合物的方法，其特征在于，所述配置重金属
8.根据权利要求5所述一种利用非对称流-场流联用定量、回收重金属-黄药络合物的方法，其特征在于，所述稀释重金属-黄药络合物溶液成多种浓度中，浓度包括：
9.根据权利要求5所述一种利用非对称流-场流联用定量、回收重金属-黄药络合物的方法，其特征在于，所述进行测试，获取重金属-黄药络合物溶液浓度与第一峰数据之间的标准曲线，其中的测试方法为：
10.根据权利要求7所述一种利用非对称流-场流联用定量、回收重金属-黄药络合物的方法，其特征在于，所述1mL 10mM的丁基黄原酸钾溶液的制备方法为：
...【技术特征摘要】
1.一种利用非对称流-场流联用定量、回收重金属-黄药络合物的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述一种利用非对称流-场流联用定量、回收重金属-黄药络合物的方法，其特征在于，所述非对称流动场场流仪包括af4场流仪。
3.根据权利要求2所述一种利用非对称流-场流联用定量、回收重金属-黄药络合物的方法，其特征在于，所述非对称流动场场流仪还包括多角度静态激光粒度仪。
4.根据权利要求1所述一种利用非对称流-场流联用定量、回收重金属-黄药络合物的方法，其特征在于，所述重金属为cu、pb、cd中的一种。
5.根据权利要求1所述一种利用非对称流-场流联用定量、回收重金属-黄药络合物的方法，其特征在于，所述重金属-黄药络合物溶液浓度与第一峰数据之间的标准曲线的获取方法为：
6.根据权利要求5所述一种利用非对称流-场...
【专利技术属性】
技术研发人员：仇荣亮，原健聪，张妙月，黄晓民，赵曼，丁铿博，金超，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：
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