【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环境检测领域，具体涉及一种固体废物中烷基汞含量的检测方法。
技术介绍
1、烷基汞是一类有机汞化合物，其中主要包括甲基汞(ch3hg)和乙基汞(c2h5hg)。这类有机汞化合物常用作农药、染料、塑料和橡胶产品的添加剂。烷基汞可以在环境中长期存在，并通过食物链逐级浓缩。由于烷基汞自身具有很高的生物累积性和生物放大现象，对水生生物和陆生生物均具有毒性，长期暴露于烷基汞的环境中可能导致水生生物生长发育异常、种群数量减少，甚至灭绝。同时，烷基汞还可通过食物链进入人体，主要蓄积在肝脏、肾脏等器官，对人体神经系统、肾脏、肝脏等器官造成损害。急性暴露于高浓度烷基汞可导致中毒，表现为记忆力减退、肌肉疼痛、肾功能不全等症状；慢性暴露则可能导致神经系统损伤、生育障碍、肾脏疾病等。另外，烷基汞可干扰生物体内的激素分泌，对生殖系统产生影响。研究发现，烷基汞对女性生殖系统有毒性作用，可能导致月经紊乱、生育能力下降等问题，慢性积累的甲基汞中毒还可导致水俣病。此外，烷基汞可抑制微生物降解其他有机污染物的能力，从而影响生态环境的恢复。
2、基于烷基汞对人体和环境的上述危害，gb5749-2006《生活饮用水卫生标准》要求生活饮用水中汞的含量不超过0.001mg/l，并且世界卫生组织和粮农组织提出，每人每周摄入总汞量，以不超过0.3mg为宜，其中甲基汞不超过0.2mg。因此，从源头控制烷基汞的排放是防治烷基汞污染的关键所在。
3、目前我国烷基汞的检测标准大多都是基于食品、饮用水、土壤安全而制定的。比如国标gb/t 14204-
4、比如在对试样进行预处理时，标准中规定水样流速保持在20～25ml/min，然而应用于固体废物浸出液时，由于试样流速过快，巯基棉的吸附能力有限，无法在这么快的流速下将试样中的烷基汞全部吸附。另外该标准在解析时加入3.0ml解析液(2mol/l nacl+lmol/l hcl)，将琉基棉上吸附的烷基汞解析到10ml具塞离心管中(用吸耳球压出最后一滴解析液)，使用该比例的解析液无法将巯基棉上的烷基汞全部解析到离心管中。因此，国标gb/t 14204-1993的方法并不能直接应用于固体废物浸出液中烷基汞的检测。
5、基于此，本领域亟需一种低成本的固体废物浸出液中烷基汞的检测方法。
技术实现思路
1、鉴于上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种固体废物中烷基汞含量的检测方法，能够在没有色谱质谱联用仪的前提下对固体废物中的烷基汞进行准确检测。具体包括以下步骤：
2、提供待测样品，如果待测样品中含有初始液相，应用压力过滤器和滤膜过滤待测样品得到初始滤液和滤渣；
3、当待测样品中干固体百分率≤9％时，初始滤液即为浸出液，固相萃取所述浸出液得到提取液，提取液经甲苯萃取后进行gc-ecd测试，得到待测样品中烷基汞含量；
4、当待测样品中干固体百分率>9％时，测量待测样品含水率，根据待测样品含水率得到待测样品干重，根据待测样品干重加入浸提剂提取所述滤渣，过滤后得到二次滤液，将初始滤液与二次滤液混合得到浸出液，固相萃取浸出液得到提取液，提取液经甲苯萃取后进行gc-ecd测试，得到待测样品中烷基汞含量。
5、可选地，待测样品含水率测定包括称取50～100g待测样品置于具盖容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1％，计算样品含水率。
6、可选地，待测样品干固体百分率＝干样重量/总重*100％；
7、可选地，干样重量＝待测样品*干物质含量；
8、可选地，含水率测定包括：
9、
10、
11、式中：
12、wdm—待测样品中的干物质含量，％；
13、wh2o—待测样品中的水分含量，％；
14、m0—带盖容器的质量，g；
15、m1—带盖容器及风干待测样品或带盖容器及新鲜待测样品的总质量，g；
16、m2—带盖容器及烘干土壤的总质量，g；
17、测定结果精确至0.1％。
18、可选地，浸提剂为浓硫酸与浓硝酸的混合溶液，浓硫酸与浓硝酸的质量比为2:1。
19、可选地，所述浸提剂与待测样品干重的体积质量比为10l：(0.8～1.2)kg。
20、可选地，所述滤渣与浸提剂混合浸提的时间为15～20h，温度为20～25℃，转速为28～32rpm，所述浸提剂的ph为3.195～3.205。
21、可选地，所述固相萃包括依次进行的固相萃取柱吸附浸出液、解析液洗脱固相萃取柱和甲苯萃取提取液。
22、可选地，吸附浸出液时进样流速为5ml/min，解析固相萃取柱时使用的解析液为盐酸水溶液，盐酸与水的体积比为1:2.5。
23、可选地，所述甲苯与解析液的体积比为2:5。
24、可选地，2ml甲苯溶剂也参与解析固相萃取柱所吸附的烷基汞。
25、可选地，所述gc-ecd的测试条件包括：
26、气相色谱进样口温度：230℃；
27、进样方式：分流，分流比5:1；
28、载气：纯度为99.9999％的氮气，流速10ml/min；
29、色谱柱：烷基汞专用柱，ulbon hr-thermon-hg 0.53mm i.d.*15m
30、柱温升温程序：160℃保持8min；
31、ecd检测器温度：230℃；
32、gc进样量：1.0μl。
33、本专利技术的有益效果如下：
34、(1)本专利技术能够在实验室没有色谱质谱联用仪的前提下对固体废物中的烷基汞进行准确检测，为实验室检测固体废物中烷基汞含量提供新思路；
35、(2)本专利技术相较于国标gb/t 14204-1993在前处理时降低了浸出液流速并更换了解析液，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种固体废物中烷基汞含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的固体废物中烷基汞含量的检测方法，其特征在于，待测样品含水率测定包括称取50～100g待测样品置于具盖容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1％，计算待测样品干物质含量和含水率。
3.根据权利要求2所述的固体废物中烷基汞含量的检测方法，其特征在于，待测样品干固体百分率＝干样重量/总重*100％；
4.根据权利要求3所述的固体废物中烷基汞含量的检测方法，其特征在于，浸提剂为浓硫酸与浓硝酸的混合溶液，浓硫酸与浓硝酸的质量比为2:1。
5.据权利要求1所述的固体废物中烷基汞含量的检测方法，其特征在于，所述浸提剂与待测样品干重的体积质量比为10L：(0.8～1.2)kg。
6.据权利要求1所述的固体废物中烷基汞含量的检测方法，其特征在于所述滤渣与浸提剂混合浸提的时间为15～20h，温度为20～25℃，转速为28～32rpm，所述浸提剂的pH为3.195～3.205。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的固体废物中
8.根据权利要求7所述的固体废物中烷基汞含量的检测方法，其特征在于，吸附浸出液时进样流速为5ml/min，解析固相萃取柱时使用的解析液为盐酸水溶液，盐酸与水的体积比为1:2.5。
9.根据权利要求8所述的固体废物中烷基汞含量的检测方法，其特征在于，所述甲苯与解析液的体积比为2:5。
10.据权利要求1所述的固体废物中烷基汞含量的检测方法，其特征在于，所述GC-ECD的测试条件包括：
...【技术特征摘要】
1.一种固体废物中烷基汞含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的固体废物中烷基汞含量的检测方法，其特征在于，待测样品含水率测定包括称取50～100g待测样品置于具盖容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1％，计算待测样品干物质含量和含水率。
3.根据权利要求2所述的固体废物中烷基汞含量的检测方法，其特征在于，待测样品干固体百分率＝干样重量/总重*100％；
4.根据权利要求3所述的固体废物中烷基汞含量的检测方法，其特征在于，浸提剂为浓硫酸与浓硝酸的混合溶液，浓硫酸与浓硝酸的质量比为2:1。
5.据权利要求1所述的固体废物中烷基汞含量的检测方法，其特征在于，所述浸提剂与待测样品干重的体积质量比为10l：(0.8～1.2)kg。
6.据权利要求1所述的固体废物...
【专利技术属性】
技术研发人员：万广越，柯曼丽，曹炜兴，陈晓霞，李小燕，徐冲，
申请(专利权)人：广州市华测品标检测有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。